反应性离子交换法制备纳米氧化锌及其表征

论文摘要

本文以阳离子交换树脂为络合剂，采用廉价易得的氢氧化钙为交换致沉离子，结合离子交换树脂的结构特点和均匀沉淀的原理，一步法制备了纳米氧化锌。在优化的反应温度和时间下制备了纳米氧化锌，以化学滴定法、微机差热天平、扫描电镜（SEM）、X射线衍射分析（XRD）、傅立叶变换红外谱仪对产物进行了表征，并使用紫外-可见分光光度计对产物进行紫外可见吸光度测定。在保持其他条件不变分别改变反应温度和反应时间进行实验，确定60℃为制备纳米氧化锌的最佳反应温度，确定16h为制备纳米氧化锌的最佳反应时间。对优化反应条件下所制备的纳米氧化锌进行表征，结果表明纳米氧化锌为一维纳米棒状结构，长径比为10：1；X射线衍射分析，所得纳米氧化锌纯度较高，结晶性能良好，谢乐公式计算产物粒径为25.3nm；紫外-可见光特性分析表明产物具有良好的紫外吸收和可见光透过的性能；红外谱图分析表明所得的产物为表面改性的纳米氧化锌。并进行了产物的产率分析以及光催化特性的研究。从离子交换树脂的结构特点，均匀沉淀的原理，机械力化学以及热力学等方面讨论了反应性离子交换法制备纳米氧化锌的机理。在树脂再生过程中，得到了具有较高附加值的副产物即硫酸钙晶须，其长径为10-30μm，直径为1-4μm，能谱图分析表明产物组成接近于无水硫酸钙。该副产物因含有微量纳米氧化锌，使之具有一定的抗菌性。以反应性离子交换法制备纳米氧化锌，具有实验设备简单，操作方便，清洁环保等优点。同时制得的产物纯度较高，免洗涤，这为纳米氧化锌的制备开辟了一个新的途径，也适用于其它无机纳米粉体的制备。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 绪论
• 本课题研究的背景及意义
• 本课题研究的内容
• 本课题研究的方法及分析表征手段
• 第一章 纳米氧化锌及离子交换树脂的研究进展
• 1.1 纳米氧化锌的研究进展
• 1.1.1 纳米材料的特性
• 1.1.2 纳米氧化锌的制备
• 1.1.3 纳米氧化锌的应用
• 1.2 离子交换树脂的研究进展
• 1.2.1 离子交换—沉淀反应
• 1.2.2 离子交换—络合反应
• 1.2.3 离子交换—水解反应
• 1.2.4 离子交换—氧化还原反应
• 本章小结
• 第二章 纳米氧化锌的制备
• 2.1 制备方法及实验装置
• 2.1.1 纳米氧化锌的制备
• 2.1.2 离子交换树脂的再生
• 2.2 表征手段
• 本章小结
• 第三章 制备纳米氧化锌最佳反应温度的确定
• 3.1 化学滴定法分析
• 3.2 热重分析
• 3.3 扫描电镜分析
• 3.4 紫外-可见吸光度分析
• 本章小结
• 第四章 制备纳米氧化锌最佳反应时间的确定
• 4.1 化学滴定法分析
• 4.2 热重分析
• 4.3 扫描电镜分析
• 4.4 紫外-可见吸光度分析
• 4.5 产品回收率分析
• 本章小结
• 第五章 纳米氧化锌的表征及其光催化性
• 5.1 纳米氧化锌的表征
• 5.1.1 扫描电镜分析
• 5.1.2 热重分析
• 5.1.3 XRD分析
• 5.1.4 红外光谱分析
• 5.1.5 紫外-可见光特性分析
• 5.2 光催化性实验
• 本章小结
• 第六章 制备纳米氧化锌机理的探讨
• 6.1 离子交换机理
• 6.1.1 离子交换的基本原理
• 6.1.2 棒状产物生成机理
• 6.2 均匀沉淀机理
• 6.3 氢氧化锌转化成氧化锌的生成机理
• 6.3.1 机械力化学作用
• 6.3.2 热力学分析
• 本章小结
• 第七章 存在问题及解决方法
• 2的影响'>7.1 空气中CO₂的影响
• 4的影响'>7.2 CaSO₄的影响
• 本章小结
• 第八章 副产物硫酸钙晶须的制备及抗菌性研究
• 8.1 实验部分
• 8.1.1 硫酸钙晶须的制备
• 8.1.2 硫酸钙晶须的表征
• 8.1.3 合成产物的抗菌测定
• 8.2 结果与讨论
• 8.2.1 硫酸钙晶须的扫描电镜分析
• 8.2.2 硫酸钙晶须的能谱分析
• 8.2.3 合成产物的抗菌性能
• 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢