论文摘要
对燃气中微量有机杂质进行含量测定和监控是非常重要的。但因燃气中的有机杂质成份复杂多样,含量一般在ppb级,样品收集困难,所以迄今相关研究报道很少。发展快速高效的气体采样富集方法和装置,是进行燃气分析的前提。本次实验采用固相萃取和固相微萃取两种方法采样和富集燃气中的有机杂质。固相萃取法(Solidphaseextraction,SPE)是一个简单、方便、高效的样品前处理技术,在样品萃取和富集方面有明显的优势。选择一种吸附材料,可直接吸收富集气体中的挥发性有机成分,进而进行含量测点是本研究的重点。本次实验以石墨化碳黑为萃取材料,建立气体样品的SPE富集方法,实现液化石油气中有机物杂质如苯系物,苯乙烯,茚和萘等的动态在线富集,同时,利用建立的GC-MS分析方法,对本SPE富集效果进行评价。实验优化了样品采集时间、气体流速、洗脱条件、SPE柱的最大穿透体积和重复性等参数,确定最佳的SPE富集条件。固相微萃取(Solidphasemicroextraction,SPME)是一种新型的绿色样品前处理技术,操作简单、省时省力且不需溶剂。SPME的发展核心集中在萃取涂层的开发。本文提出一种新型的基于石墨烯涂层和不锈钢金属基体制备固相微萃取纤维的方法。实验首先制备了石墨烯材料,再采用化学键合方法将石墨烯键合在不锈钢金属纤维表面,完成萃取纤维的制备,接着,以中空聚四氟乙烯套管为接口,将自制不锈钢萃取纤维与萃取手柄通过环氧树脂固定,制备了实用型固相微萃取(SPME)装置。本实验制备的纤维涂层厚度约20μm,表面均匀、褶皱。实验通过测定燃料气体中的芳烃来评估自制纤维的萃取能力,采用热解析和GC-MS方法检测。结果表明:本萃取纤维重复性好,成本低,制备简单,可有效用于燃气中有机杂质的监测。
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摘要ABSTRACT1 前言1.1 引言1.1.1 固体样品前处理技术1.1.2 液体样品前处理技术1.1.3 气体样品前处理技术1.1.4 用于挥发性和半挥发性有机物分析的前处理技术1.1.5 新型的样品前处理技术1.2 固相萃取法1.2.1 固相萃取的概念1.2.2 固相萃取的步骤1.2.3 固相萃取的影响因素1.3 固相微萃取法1.3.1 固相微萃取法简介1.3.2 固相微萃取法涂层的选择1.4 燃料气体中挥发性有机杂质及样品前处理技术1.4.1 燃料气体1.4.2 燃料气体的特点141.4.3 燃料气体中挥发性有机杂质的危害1.4.4 燃料气体中挥发性有机杂质的前处理技术1.5 总结与展望2 固相萃取法检测燃料气体中的挥发性有机杂质2.1 本章引论2.1.1 碳吸附材料2.1.2 石墨化碳吸附材料的吸附特征2.1.3 穿透体积理论及计算方法2.1.4 液-气萃取法2.1.5 本章的工作内容2.2 实验部分2.2.1 实验试剂与仪器2.2.2 石墨化碳固相萃取方法2.2.3 样品在石墨化碳中的贮存稳定性研究2.3 结果与讨论2.3.1 色谱分离条件的选择2.3.2 方法学研究2.3.3 固相萃取条件的优化2.3.4 样品在石墨化碳材料中的贮藏稳定性2.3.5 方法的精密度和准确度2.3.6 固相萃取在燃料气体分析中的应用2.3.7 固相萃取和溶液吸收方法的比较2.4 本章小结3 固相微萃取法检测燃料气体中的挥发性有机杂质3.1 本章引论3.1.1 石墨烯材料的结构和性质3.1.2 石墨烯材料的制备方法3.1.3 石墨烯的修饰3.1.4 本章的工作内容3.2 实验部分3.2.1 实验试剂与仪器3.2.2 固相微萃取手柄的制备3.2.3 氧化石墨和氧化石墨烯的制备3.2.4 固相微萃取纤维基体的制备3.2.5 石墨烯涂层的制备3.2.6 固相微萃取石墨烯纤维涂层的老化3.2.7 固相微萃取的方法3.3 结果与讨论3.3.1 氧化石墨和石墨烯的表征3.3.2 固相微萃取纤维涂层的表征3.3.3 固相微萃取分析方法的评估3.3.4 固相微萃取在燃料气体中的应用3.4 本章小结参考文献附录致谢攻读学位期间发表的学术论文
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