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离子液体电沉积稀土—铁族合金的研究

2020-12-11阅读(80)

离子液体电沉积稀土—铁族合金的研究

论文摘要

稀土-铁族（RE-IG）合金薄膜因具有较高的磁晶各向异性、较大的矫顽力,其作为高密度磁记录介质已得到广泛的应用。目前,稀土-铁族合金薄膜主要是通过物理气相沉积方法获得,为克服这些方法的缺陷,人们试图采用电沉积方法来制备。但由于稀土元素的标准电极电势较负,很难在水溶液中进行电沉积,有机溶剂又存在污染及溶解性低等缺点,而室温熔融盐（离子液体）具有宽的电化学窗口和低蒸汽压等优点可作为电沉积电极电势较负的稀土金属的溶剂。本文采用离子液体作为溶剂来电沉积制备RE-IG合金薄膜,为制备RE-IG合金磁记录材料提供一种新方法。以离子液体1-甲基-3-丁基四氟硼酸盐（[BMIM]BF4）为溶剂,采用三电极恒电势法进行电沉积金属钴的工艺研究。确定了电沉积金属钴的最优电解液组成和工艺条件为:Co（BF4）2浓度0.51.5mol/L,沉积电势-1.2-1.8V,电解液温度3060℃。XRD分析表明,当电解液温度为60℃时,金属钴的结晶出现了明显地择优取向。通过循环伏安和计时电流法对金属钴的电沉积机理进行了研究,结果表明,金属钴在铂电极上的扩散系数D0为1.76×10-8cm2/s;金属钴在离子液体[BMIM]BF4中的电沉积遵循了三维瞬时成核且受扩散控制的生长机理。采用恒电流方式研究了电沉积Sm-Co合金工艺,确定镀液组成和工艺条件为:[Sm3+]/[CO2+]摩尔浓度比0.5:1.02.0:1.0,LiClO4浓度60g/L,1,4-丁炔二醇浓度1.5g/L,电解液温度4080℃,电流密度0.60.8A/dm2。通过调整工艺参数,可得到Sm质量分数在055%之间可控的Sm-Co合金镀层。当合金镀层中Sm的质量分数大于23%时,开始形成非晶态的Sm-Co合金。循环伏安和稳态极化曲线测试结果表明,Sm3+不能单独电沉积,但可以在CO2+的诱导下实现Sm-Co合金的共沉积。当沉积电势为-0.92-1.51V时有利于钴的沉积,当沉积电势低于-1.51V时主要是Sm-Co合金的电沉积。分别采用恒电势和脉冲电势方式来电沉积制备Tb-Fe-Co合金。研究发现,采用脉冲电沉积可以得到外观较好且铽含量较高的合金镀层。结合正交试验和单因素实验研究了工艺条件对镀层组成和外观形貌的影响。实验结果表明,平均电压增大、脉冲占空比降低、脉冲频率适中、电解液温度升高以及搅拌速度降低都有利于提高Tb-Fe-Co合金镀层中铽的含量,镀层中铽的质量分数可高达50%。XRD分析表明,合金镀层可能含有Tb2Co17、Fe-Co相及非晶态Tb-Fe-Co合金相。添加剂1,4-丁炔二醇可以提高合金镀层中铽的含量和外观形貌。循环伏安曲线和阴极极化曲线测试结果表明,1,4-丁炔二醇能够增大阴极极化,消除铁族金属的欠电势沉积,使镀层结晶更细致,有利于电势较负的金属的电沉积。采用恒电势法电沉积制备的金属钴镀层具有明显的磁各向异性,当电解液温度为60℃时,在铜基体上电沉积得到的金属钴薄膜具有较高的矫顽力,其值为248.1Oe。采用恒电流电沉积制备的Sm-Co合金薄膜具有较高的矫顽力和明显的平行磁各向异性,可作为纵向磁记录介质,当镀层中Sm的质量分数为12.6%时,Sm-Co合金镀层具有较优的磁性能,其矫顽力为243.7Oe,矩形比为0.413。当合金镀层中钐含量较大时,合金镀层呈现非晶态,使得Sm-Co合金薄膜的矫顽力和矩形比降低,由硬磁性转为软磁性。脉冲电沉积制备的Tb-Fe-Co合金薄膜具有较明显的平行磁各向异性和较高的垂直矫顽力,矩形比为0.568,矫顽力为1522Oe,可作为纵向磁记录介质材料。当脉冲占空比为60%,脉冲频率为3.0kHz时,电沉积制备的Tb-Fe-Co合金薄膜具有较优的磁性能。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 绪论
  • 1.1 课题研究的目的和意义
  • 1.2 磁性材料制备的研究现状
  • 1.2.1 真空蒸镀
  • 1.2.2 磁控溅射
  • 1.2.3 电沉积
  • 1.2.4 其他制备方法
  • 1.3 电沉积稀土磁性材料的研究现状
  • 1.3.1 水溶液电沉积稀土磁性材料
  • 1.3.2 有机溶剂电沉积稀土磁性材料
  • 1.3.3 熔融盐电沉积稀土磁性材料
  • 1.4 离子液体电沉积的研究现状
  • 1.4.1 离子液体简介
  • 1.4.2 离子液体的特点
  • 1.4.3 离子液体在电沉积中的应用
  • 1.5 离子液体电沉积存在的问题和展望
  • 1.6 课题的主要研究内容
  • 第2章 实验材料及研究方法
  • 2.1 实验材料及装置
  • 2.1.1 实验材料及药品
  • 2.1.2 实验仪器
  • 2.1.3 实验装置
  • 2.2 电沉积实验
  • 2.2.1 氟硼酸盐的配制
  • 2.2.2 电解液的配制
  • 2.2.3 电沉积工艺
  • 2.3 分析测试方法
  • 2.3.1 电导率测定
  • 2.3.2 外观形貌表征
  • 2.3.3 微观形貌观察
  • 2.3.4 元素定量分析
  • 2.3.5 晶体结构分析
  • 2.3.6 元素化学状态分析
  • 2.3.7 电化学测试
  • 2.3.8 磁性能测试
  • 第3章 离子液体中电沉积钴的研究
  • 3.1 电解液体系的选择
  • 4 的性质'>3.2 离子液体[BMIM]BF4的性质
  • 4 电化学窗口的测定'>3.2.1 [BMIM]BF4电化学窗口的测定
  • 4 电导率的测定'>3.2.2 [BMIM]BF4电导率的测定
  • 3.3 电沉积金属钴的工艺研究
  • 2+浓度对金属钴镀层质量的影响'>3.3.1 CO2+浓度对金属钴镀层质量的影响
  • 3.3.2 沉积电势对金属钴镀层质量的影响
  • 3.3.3 电解液温度对金属钴镀层质量的影响
  • 3.3.4 电流效率
  • 3.4 金属钴镀层的晶体结构
  • 3.5 金属钴的电沉积机理研究
  • 3.5.1 循环伏安行为
  • 3.5.2 阴极极化行为
  • 3.5.3 金属钴电结晶机理的研究
  • 3.6 本章小结
  • 第4章 离子液体中电沉积Sm-Co 合金的研究
  • 4.1 电解液体系的选择
  • 4.1.1 电解液体系的确定
  • 4.1.2 电沉积方式的确定
  • 4.2 镀液组成及工艺条件对Sm-Co 合金镀层的影响
  • 4.2.1 电流密度对合金镀层质量和钐含量的影响
  • 4.2.2 电解液温度对合金镀层质量和钐含量的影响
  • 4.2.3 沉积时间对合金镀层质量和钐含量的影响
  • 3+]/[CO2+]摩尔浓度比对合金镀层质量和钐含量的影响'>4.2.4 [Sm3+]/[CO2+]摩尔浓度比对合金镀层质量和钐含量的影响
  • 4 浓度对合金镀层质量和钐含量的影响'>4.2.5 LiClO4浓度对合金镀层质量和钐含量的影响
  • 4.2.6 添加剂浓度对合金镀层质量和钐含量的影响
  • 4.3 Sm-Co 合金镀层的结构
  • 4.3.1 镀层元素组成的确定
  • 4.3.2 镀层的晶体结构
  • 4.4 添加剂对Sm-Co 合金镀层晶体结构的影响
  • 4.5 Sm-Co 合金的电沉积机理研究
  • 4.5.1 循环伏安行为
  • 4.5.2 阴极极化行为
  • 4.5.3 Sm-Co 合金共沉积行为的研究
  • 4.6 本章小结
  • 第5章 离子液体中电沉积Tb-Fe-Co 合金的研究
  • 5.1 电沉积Tb-Fe-Co 合金镀液体系的确定
  • 5.2 恒电势电沉积Tb-Fe-Co 合金的研究
  • 5.2.1 沉积电势对Tb-Fe-Co 合金镀层的影响
  • 3+浓度对Tb-Fe-Co 合金镀层的影响'>5.2.2 Tb3+浓度对Tb-Fe-Co 合金镀层的影响
  • 2+和CO2+总浓度对Tb-Fe-Co 合金镀层的影响'>5.2.3 Fe2+和CO2+总浓度对Tb-Fe-Co 合金镀层的影响
  • 5.3 脉冲电沉积Tb-Fe-Co 合金的研究
  • 5.3.1 脉冲参数正交实验设计
  • 5.3.2 脉冲参数正交实验结果与讨论
  • 5.3.3 脉冲平均电压对Tb-Fe-Co 合金镀层的影响
  • 5.3.4 脉冲占空比对Tb-Fe-Co 合金镀层的影响
  • 5.3.5 脉冲频率对Tb-Fe-Co 合金镀层的影响
  • 5.3.6 电解液温度对Tb-Fe-Co 合金镀层的影响
  • 5.3.7 搅拌速度对Tb-Fe-Co 合金镀层的影响
  • 5.3.8 添加剂对Tb-Fe-Co 合金镀层的影响
  • 5.4 Tb-Fe-Co 合金镀层的微观形貌、晶体结构和化学状态
  • 5.4.1 Tb-Fe-Co 合金镀层微观形貌
  • 5.4.2 Tb-Fe-Co 合金镀层晶体结构
  • 5.4.3 Tb-Fe-Co 合金镀层的元素化学状态
  • 5.5 Tb-Fe-Co 合金电沉积行为的研究
  • 5.5.1 循环伏安行为
  • 5.5.2 阴极极化行为
  • 5.6 本章小结
  • 第6章 离子液体电沉积磁性薄膜的磁性能研究
  • 6.1 离子液体电沉积金属钴薄膜的磁性能研究
  • 6.1.1 钴薄膜的磁性能测试
  • 6.1.2 电解液温度对金属钴薄膜磁性能的影响
  • 6.1.3 Cu 底层对金属钴薄膜磁性能的影响
  • 6.1.4 沉积方式对金属钴薄膜磁性能的影响
  • 6.2 离子液体电沉积Sm-Co 合金薄膜的磁性能研究
  • 6.2.1 Sm-Co 合金薄膜的磁性能测试
  • 6.2.2 薄膜中钐含量对Sm-Co 合金薄膜磁性能的影响
  • 6.2.3 添加剂对Sm-Co 合金薄膜磁性能的影响
  • 6.3 离子液体电沉积Tb-Fe-Co 合金薄膜的磁性能研究
  • 6.3.1 Tb-Fe-Co 合金薄膜的磁性能测试
  • 6.3.2 脉冲占空比对Tb-Fe-Co 合金薄膜磁性能的影响
  • 6.3.3 脉冲频率对Tb-Fe-Co 合金薄膜磁性能的影响
  • 6.3.4 添加剂对Tb-Fe-Co 合金薄膜磁性能的影响
  • 6.4 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读学位期间发表的学术论文
  • 致谢
  • 个人简历

    • 相关论文文献

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