首页> 正文

新型多钒氧酸盐的水热合成、晶体结构与性质表征

2020-12-02阅读(809)

新型多钒氧酸盐的水热合成、晶体结构与性质表征

论文摘要

本文从水热合成方法入手,开展了对钒、钒钨同多及杂多金属氧酸盐化合物的合成、结构和性质研究,合成了七个未见文献报道的V-O簇合物,完成了X-线单晶结构解析,并以IR、DTA-TG、粉末XRD、EPR等手段对化合物的性质进行了表征。1.水热合成和结构解析了一个新的钒钨杂多金属氧酸盐化合物, [Co4（HPO3）2(C12H8N2)8（H2O）2（H3O）[PW9ⅥV3ⅣO40（VⅣO）2]·H2O（1）,在化合物（1）中有一个新型的二帽假Keggin结构的杂多阴离子[PW9ⅥV3ⅣO40（VⅣO）2]5-和一个新的四核阳离子[Co4（HPO3）2(C12H8N2)8（H2O）2]4+,它们通过氢键相互作用形成具有三维超分子结构的化合物。化合物（1）是单斜晶系、空间群是P2（1）/c,a=13.321（3）（?）,b=23.351（4）（?）,c=18.877（4）（?）,β=94.858（2）°,V= 5850.7（19）（?）,Z=2。2.水热合成和结构解析了三个具有三维孔道结构的多钒氧酸盐化合物([Cu4V13ⅣV5ⅤO42（NO3）(C3H10N2)8]·10H2O)n（2） , {[Cu4V12ⅣV6ⅤO42（SO4） (C3H10N2)8]·10H2O}n（3）和{[Cu4V18O42（HCOO）（H2O）8]·12H2O}n（4）。结构分析表明化合物（2）和（3）是同构的,他们都是由钒氧簇阴离子[V18O42（XOy）]8-（X =N,y=3或X=S,y=4）和μ2-[Cu(C3H10N2)2]2+阳离子连接形成的具有经典ACO拓扑结构的化合物。化合物（2）是四方晶系、空问群是P4/nnc,a=b= 15.1128（12）（?）,c=18.670（3）（?）,V=4264.1（9）（?）,Z=2;化合物（3）是四方晶系、空间群是P4/nnc,a=b=15.1131（10）（?）,c=18.588（10）（?）,V=4245.5（7） （?）,Z=2。这两个化合物在[001]方向上的孔道尺寸约为（?）。化合物（4）是四方晶系、空间群是14/m,a=15.151（4）（?）,b:15.151（4）（?）,c= 18.607（10）（?）,V=4271（3）（?）,Z=2。3.水热合成和结构解析了一种含有{V16O32Cl)钒氧簇阴离子结构的化合物(C6H13N2)4V16O32Cl·2H2O（5）。它是由一个独立的{V16O32Cl)阴离子和一个游离的质子化的三乙烯二胺构成,质子化的三乙烯二胺起到了平衡电荷的作用,使其成为一个稳定的化合物。化合物（5）是立方晶系、空间群是F-43m,a =18.6284（17）（?）,V=6464.4（10）（?）,Z=2。4.水热合成和结构解析一种磷钒酸盐化合物Na4P2V5O17·7.67H2O（6）,同时进行了性质表征。它是由PO4四面体作为桥连接着{V10O26}的建筑单元形成的一个三维的孔道结构,其中{V10O26)的建筑单元与{Na6O13P6}簇在空间位置上交替出现。PO4四面体作为桥是这个化合物的一个结构特点,在磷钒酸盐化合物结构中是第一次报道。化合物（6）是立方晶系、空间群C2/m,a= 15.9953（9）（?）,V=4092.4（4）（?）,Z=6。5.水热合成和结构解析一种新的一维链状结构的钒氧酸盐化合物Cu（phen）2V2O6（H2O）·H2O（7）,在这个化合物中的钒原子是四配位的四面体结构,相邻的四面体共顶点进一步形成具有一维链状结构的化合物。化合物（7）是单斜晶系、空间群是P2（1）/c,a=16.644（4）（?）,b=14.226（4）（?）,c= 10.254（3）（?）, B=97.339（3）°, V=2407.8（11）（?）,Z=4。

论文目录

  • 中文摘要
  • Abstract
  • 第1章 文献综述
  • 1.1 多酸化学
  • 1.1.1 杂多及同多金属氧酸盐
  • 1.1.2 多金属氧酸盐的合成
  • 1.2 多钒金属氧酸盐
  • 3O9]3-钒氧簇阴离子的结构'>1.2.1 [V3O9]3-钒氧簇阴离子的结构
  • 5O14]3-钒氧簇阴离子的结构'>1.2.2 [V5O14]3-钒氧簇阴离子的结构
  • 10O26]4-钒氧簇阴离子的结构'>1.2.3 [V10O26]4-钒氧簇阴离子的结构
  • 10O28]6-十钒酸盐阴离子的结构'>1.2.4 [V10O28]6-十钒酸盐阴离子的结构
  • 12O32]4-钒氧簇阴离子的结构'>1.2.5 [V12O32]4-钒氧簇阴离子的结构
  • 12V12ⅤO36（VⅣO4）]4-阴离子的结构'>1.2.6 [H12V12ⅤO36（VⅣO4）]4-阴离子的结构
  • 13O34]3-钒氧簇阴离子的结构'>1.2.7 [V13O34]3-钒氧簇阴离子的结构
  • 16O38（H2O）]7-和[V16O38（Cl）]8-阴离子的结构'>1.2.8 [V16O38（H2O）]7-和[V16O38（Cl）]8-阴离子的结构
  • 18O42]12-簇阴离子以及{V18O42（Cl）}和{V18O42（XO4）)（X=V,S）阴离子结构'>1.2.9 [V18O42]12-簇阴离子以及{V18O42（Cl）}和{V18O42（XO4）)（X=V,S）阴离子结构
  • 1.3 多酸化合物的应用
  • 1.3.1 生物、药物化学方面的应用
  • 1.3.2 催化领域的应用
  • 1.3.3 材料化学方面的应用
  • 1.3.4 分析化学方面的应用
  • 1.4 课题选择意义
  • 1.5 仪器与试剂
  • 1.5.1 试剂
  • 1.5.2 测试手段
  • 第2章 新的双帽假Keggin结构的钨钒磷酸盐化合物的合成、晶体结构和性质表征
  • 2.1 引言
  • 2.2 晶体合成
  • 4（HPO3）2(C12H8N2)8（H2O）2（H3O）[Pw9ⅥV3ⅣO40(VⅣO)2]·H2O（1）的合成'>2.2.1 [Co4（HPO3）2(C12H8N2)8（H2O）2（H3O）[Pw9ⅥV3ⅣO40(VⅣO)2]·H2O（1）的合成
  • 2.2.2 元素分析
  • 2.3 晶体结构
  • 2.3.1 X-射线晶体学衍射数据
  • 4（HPO3）2(C12H8N2)8（H2O）2（H3O）[PW9ⅥV3ⅣO40(VⅣO)2]·H2O（1）的结构'>2.3.2 [Co4（HPO3）2(C12H8N2)8（H2O）2（H3O）[PW9ⅥV3ⅣO40(VⅣO)2]·H2O（1）的结构
  • 2.4 性质表征
  • 2.4.1 红外光谱
  • 2.4.2 TG研究
  • 2.4.3 磁性研究
  • 2.5 小结
  • 第3章 三种新的三维孔道结构钒氧酸盐合成、晶体结构与性质表征
  • 3.1 引言
  • 3.2 晶体合成
  • 4V13ⅣV5ⅤO42（NO3）(C3H10N2)8]·10H2O}n（2）的合成'>3.2.1 {[Cu4V13ⅣV5ⅤO42（NO3）(C3H10N2)8]·10H2O}n（2）的合成
  • 4V12ⅣV6ⅤO42（SO4）(C3H10N2)8]·10H2O}n（3）的合成'>3.2.2 {[Cu4V12ⅣV6ⅤO42（SO4）(C3H10N2)8]·10H2O}n（3）的合成
  • 4V18O42（HCOO）8H2O]·12H2O)n（4）的合成'>3.2.3 {[Cu4V18O42（HCOO）8H2O]·12H2O)n（4）的合成
  • 3.2.4 三种化合物合成条件的比较
  • 3.2.5 合成条件的讨论
  • 3.3 晶体结构
  • 3.3.1 X-射线晶体学衍射数据
  • 4V13ⅣV5ⅤO42（NO3）(C3H10N2)8]·10H2O}n（2）和{[Cu4V12ⅣV6ⅤO42（SO4）(C3H10N2)8]·10H2O}n（3）的晶体结构'>3.3.2 {[Cu4V13ⅣV5ⅤO42（NO3）(C3H10N2)8]·10H2O}n（2）和{[Cu4V12ⅣV6ⅤO42（SO4）(C3H10N2)8]·10H2O}n（3）的晶体结构
  • 4V18O42（HCOO）8H2O]·12H2O)n（4）晶体结构'>3.3.3 {[Cu4V18O42（HCOO）8H2O]·12H2O)n（4）晶体结构
  • 3.4 性质表征
  • 3.4.1 红外光谱
  • 3.4.2 TG研究
  • 3.4.3 XRD粉末衍射
  • 3.4.4 磁性研究
  • 3.5 小结
  • 16O32}钒氧簇化合物的合成、晶体结构与性质表征'>第4章 一种新的含有{V16O32}钒氧簇化合物的合成、晶体结构与性质表征
  • 4.1 引言
  • 4.2 晶体合成
  • 6H13N2)4V16O32Cl·2H2O（5）的合成'>4.2.1 (C6H13N2)4V16O32Cl·2H2O（5）的合成
  • 4.3 晶体结构
  • 4.3.1 X-射线晶体学衍射数据
  • 6H13N2)4V16O32Cl·2H2O（5）的晶体结构'>4.3.2 (C6H13N2)4V16O32Cl·2H2O（5）的晶体结构
  • 4.4 性质表征
  • 4.4.1 红外光谱
  • 4.4.2 TG研究
  • 4.5 小结
  • 4}桥连接的三维结构的磷钒化合物的合成、晶体结构与性质表征'>第5章 一种新的由{PO4}桥连接的三维结构的磷钒化合物的合成、晶体结构与性质表征
  • 5.1 引言
  • 5.2 晶体合成
  • 4P2V5O17·7.67H2O（6）的合成'>5.2.1 Na4P2V5O17·7.67H2O（6）的合成
  • 5.3 晶体结构
  • 5.3.1 X-射线晶体学衍射数据
  • 4P2V5O17·7.67H2O（6）的晶体结构'>5.3.2 Na4P2V5O17·7.67H2O（6）的晶体结构
  • 5.4 性质表征
  • 5.4.1 红外光谱
  • 5.4.2.TG研究
  • 5.4 小结
  • 第6章 一种新的一维链状钒氧酸盐化合物的合成、晶体结构与性质表征
  • 6.1 引言
  • 6.2 晶体合成
  • 2V2O6（H2O）·H2O（7）的合成'>6.2.1 Cu（phen）2V2O6（H2O）·H2O（7）的合成
  • 6.3 晶体结构
  • 6.3.1 X-射线晶体学衍射数据
  • 2V2O6（H2O）·H2O（7）的晶体结构'>6.3.2 Cu（phen）2V2O6（H2O）·H2O（7）的晶体结构
  • 6.4 性质表征
  • 6.4.1 红外光谱
  • 6.4.2 TG研究
  • 6.5 小结
  • 第7章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录

    • 相关论文文献

    • [1].一种新型四核铜(Ⅱ)簇配合物的合成及性质表征[J]. 华中师范大学学报(自然科学版) 2013(05)
    • [2].省级学术著作出版基金资助出版学术著作介绍——含N、O、S无机-有机杂化配合物的合成、结构及性质表征[J]. 通化师范学院学报 2014(02)
    • [3].Meso-5,10,15,20-四(对氯苯基)卟啉及其金属配合物的合成与性质表征[J]. 广东化工 2018(15)
    • [4].番茄皮渣蛋白质提取及其性质表征[J]. 食品与发酵工业 2017(03)
    • [5].玉米秸秆生物质炭的制备及性质表征[J]. 内蒙古科技与经济 2019(04)
    • [6].中链甘油三酯微胶囊的理化性质表征[J]. 中国油脂 2012(04)
    • [7].K_6[P_2W_(18)O_(62)]·14H_2O制备及性质表征实验教学研究[J]. 化学教育 2017(06)
    • [8].龙胆苦苷纳米脂质载体的制备和性质表征[J]. 中国实验方剂学杂志 2013(16)
    • [9].MSN/PMAA核/壳纳米材料的制备及其性质表征[J]. 广东化工 2015(06)
    • [10].细粒氧化煤表面性质表征与浮选预处理技术研究进展[J]. 煤炭工程 2020(04)
    • [11].多糖奈瑟球菌淀粉蔗糖酶突变株F191M的构建及酶学性质表征[J]. 中国食品学报 2015(10)
    • [12].核磁共振技术在物质表面性质表征领域的新应用[J]. 光谱学与光谱分析 2015(02)
    • [13].淀粉颗粒外壳分离方法与其性质表征研究[J]. 农业机械学报 2020(11)
    • [14].一维链状3-碘苯甲酸铽配合物的合成、晶体结构和性质表征(英文)[J]. 无机化学学报 2008(11)
    • [15].书院兴衰过程中的性质表征——从私学性质到官学性质的转向[J]. 华中师范大学研究生学报 2010(03)
    • [16].2维Strandberg-型钼磷酸盐合成与性质表征[J]. 河南师范大学学报(自然科学版) 2013(06)
    • [17].共无定型瑞格列奈-糖精的理化性质表征[J]. 中国药科大学学报 2013(05)
    • [18].昆虫来源L-天冬氨酸-α-脱羧酶突变体的酶学性质表征[J]. 食品与发酵工业 2019(19)
    • [19].吸水链霉菌5008中谷氨酸脱氢酶SHJG＿7666的性质表征[J]. 中国药科大学学报 2018(03)
    • [20].酶解辅助高压均质制备纳米纤维素及其性质表征[J]. 食品工业科技 2017(10)
    • [21].页岩油窄馏分性质表征及其催化裂化性能研究[J]. 石油炼制与化工 2016(02)
    • [22].粉末综合性质表征在质量源于设计(QbD)中的应用[J]. 中国医药工业杂志 2014(11)
    • [23].纳米材料在水环境中的行为及其对水生生物的毒性效应[J]. 海洋湖沼通报 2014(03)
    • [24].葛根素-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其性质表征[J]. 华西药学杂志 2013(01)
    • [25].新型稀土超分子发光配合物的合成及其性质研究[J]. 化工时刊 2011(03)
    • [26].探讨应用溶剂辅助研磨法制备非布索坦-烟酸系列新共晶[J]. 广东化工 2020(11)
    • [27].玉米半胱氨酸蛋白酶的原核表达及酶学性质表征[J]. 吉林大学学报(理学版) 2015(05)
    • [28].2-氨基对苯二酸铒配合物的合成、结构及性质表征[J]. 广东化工 2014(15)
    • [29].一种大环多胺合镍配合物的合成与性质表征[J]. 化学试剂 2011(10)
    • [30].离子液体的制备与性质表征——介绍一个综合化学实验[J]. 大学化学 2011(05)

    标签：;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  

    新型多钒氧酸盐的水热合成、晶体结构与性质表征
    下载Doc文档

    猜你喜欢

    © 2024 毕速过 版权所有 鄂ICP备12018319号-5