多聚磷酸中聚酰亚胺纤维的制备及性能研究

论文摘要

聚苯并咪唑类-酰亚胺（PIBI）和聚苯并噁唑类-酰亚胺（PIBO）拥有优异的机械性能、良好的热稳定性、良好的耐化学性质与介电性和尺寸稳定性等。其作为一种特种工程材料,已被应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域,是目前耐热芳杂环聚合物中应用最为广泛的的材料之一。本论文使用“两步法”在多聚磷酸溶液中合成两种分别含有苯并咪唑环结构和苯并噁唑环结构的聚酰亚胺。首先,在多聚磷酸溶液中分别合成苯并咪唑二胺和苯并噁唑二胺,采用红外光谱,核磁共振谱,元素分析表征苯并咪唑二胺和苯并噁唑二胺的结构。采用红外光谱（FT-IR）、热分析等对聚苯并唑类-酰亚胺进行了表征。研究了溶液浓度、反应温度等对聚苯并唑类-酰亚胺特性粘度的影响。选取了本实验条件下的最佳合成工艺,即在N2保护气氛条件下,控制聚合温度在180-200℃,PPA中P2O5的浓度为84-85%,搅拌转速控制在250-300 r/min左右。热分析表明制备的聚合物的热分解温度Td（热失重为10%）PIBI达到615℃,PIBO达到620℃以上,具有很好的热稳定性。采用干喷湿纺,以聚合反应所得到的聚苯并咪唑-酰亚胺溶液作为纺丝原液,制得聚苯并咪唑-酰亚胺纤维。将聚苯并噁唑-酰亚胺溶液作为纺丝原液,纺制聚苯并噁唑-酰亚胺纤维。使用SEM分别表征两种聚酰亚胺纤维的表面形貌,发现PIBI和PIBO纤维的表面光滑。PIBI纤维的力学性能达到2.1GPa;PIBO达到2.4GPa。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 研究的目的和意义
• 1.2 聚酰亚胺纤维的研究现状及趋势
• 1.2.1 聚酰亚胺纤维的主要性能
• 1.2.2 聚酰亚胺纤维的主要应用
• 1.2.3 聚酰亚胺的合成方法
• 1.2.4 聚酰亚胺纤维的合成方法
• 1.3 PIBI和PIBO的合成方法
• 1.3.1 PIBI的合成方法
• 1.3.2 PIBO的合成方法
• 1.4 PIBI和PIBO纤维的制备
• 1.5 本课题的主要研究内容
• 第2章 实验材料与方法
• 2.1 实验药品与实验仪器
• 2.1.1 实验药品
• 2.1.2 药品的提纯及处理
• 2.1.3 主要实验仪器
• 2.2 溶剂多聚磷酸（PPA）的制备
• 2.3 苯并咪唑二胺及苯并噁唑二胺的制备及结构表征
• 2.3.1 苯并咪唑二胺的制备
• 2.3.2 苯并噁唑二胺的制备
• 2.3.3 二胺的结构表征
• 2.4 PIBI和PIBO的合成及结构与热性能分析
• 2.4.1 聚苯并咪唑-酰亚胺（PIBI）的合成
• 2.4.2 聚苯并噁唑-酰亚胺（PIBO）的合成
• 2.4.3 聚苯并酰亚胺的结构与热性能分析
• 2.5 聚酰亚胺纤维的制备及结构与力学性能分析
• 2.5.1 聚酰亚胺纤维的制备
• 2.5.2 聚酰亚胺纤维的结构与力学性能分析
• 第3章 苯并咪唑二胺的合成及结构表征
• 3.1 乙酰间苯二胺的制备及结构表征
• 3.2 4,6-二硝基乙酰间苯二胺的制备及结构表征
• 3.3 4,6-二硝基间苯二胺的制备及结构表征
• 3.4 1,2,4,5-四氨基苯四盐酸盐的制备及结构表征与制备工艺
• 3.4.1 1,2,4,5-四氨基苯四盐酸盐的制备及结构表征
• 3.4.2 还原反应中反应工艺参数对中间产物Ⅳ产率的影响
• 3.5 苯并咪唑二胺的制备及结构表征
• 3.5.1 1,2,4,5-四氨基苯四盐酸盐的重结晶
• 3.5.2 苯并咪唑二胺的制备及结构表征
• 3.6 本章小结
• 第4章 PIBI纤维的合成及结构与性能
• 4.1 聚苯并咪唑-酰亚胺的合成
• 4.1.1 聚苯并咪唑-酰亚胺的合成
• 4.1.2 聚苯并咪唑-酰亚胺特性粘度的影响因素
• 4.2 聚苯并咪唑-酰亚胺的结构表征
• 4.3 聚苯并咪唑-酰亚胺的热性能分析
• 4.4 PIBI纤维的制备及结构与力学性能分析
• 4.4.1 聚苯并咪唑-酰亚胺纤维的制备
• 4.4.2 聚合工艺对纤维制备的影响
• 4.4.3 PIBI纤维的结构与力学性能分析
• 4.5 本章小结
• 第5章 PIBO的合成及结构与性能分析
• 5.1 苯并噁唑二胺的合成及结构表征
• 5.1.1 苯并噁唑二胺的合成
• 5.1.2 苯并噁唑二胺的结构表征
• 5.2 聚苯并噁唑-酰亚胺的合成及结构与热性能分析
• 5.2.1 聚苯并噁唑-酰亚胺的合成
• 5.2.2 聚苯并噁唑-酰亚胺的结构表征
• 5.2.3 PIBO的热性能分析
• 5.3 PIBO纤维的制备及结构与力学性能分析
• 5.3.1 PIBO纤维的制备
• 5.3.2 PIBO纤维的结构
• 5.3.3 PIBO的力学性能分析
• 5.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢