粗品硫酸锰的分离提纯

论文摘要

川庆化工厂生产对苯二酚时,产生大量含锰废水,直接排放严重污染环境,利用此废水生产硫酸锰由于废水中铵根含量较高,得到的只是MnSO4·H2O含量87%左右,另含硫酸铵11%左右的粗品硫酸锰。目前国内外尚无分离纯化该粗品硫酸锰的有效方法。根据粗品中主要成分（硫酸锰和硫酸铵）性质的不同,采用了结晶法、沉淀法和直接加热法进行实验室条件下的分离纯化。重结晶不能达到分离目的,沉淀法分离效果良好但分离成本较高。直接加热法是将粗品在开放体系和半封闭体系中,直接加热至观察不到白烟,然后放入马沸炉中再对未分解硫酸铵进一步恒温分解。研究表明,控制马沸炉温度为520℃时不管是开放体系还是半封闭体系所得到的硫酸锰产品以锰（Mn2+）计含量均在35%以上。对产品中主要杂质参考HG/T 2962-1999要求进行测定,铁含量≤0.0032%,氯含量≤0.005%,水不溶物含量0.0015%,均达到HG/T 2962-1999中对杂质的要求。通过直接加热法分离得到的硫酸锰产品以无水硫酸锰计,其含量能稳定在97%以上。该方法实验仪器、步骤均较为简单,且分离过程绿色环保,对进一步扩大试验具有较高参考价值。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 1 绪论
• 1.1 问题的提出及研究意义
• 1.1.1 问题的提出
• 1.1.2 研究的意义
• 1.2 课题相关背景
• 1.2.1 硫酸锰的性质、用途及常见生产方法
• 1.2.2 硫酸铵的性质、用途及常见生产方法
• 1.3 本文研究的目的和研究内容
• 1.3.1 本文研究的目的
• 1.3.2 本文研究的主要内容
• 2 分离前对粗品的分析
• 2.1 引言
• 2+含量的分析'>2.2 粗品中Mn²⁺含量的分析
• 2.2.1 分析方法的选择
• 2+含量的测定'>2.2.2 粗品中Mn²⁺含量的测定
• 4⁺含量的分析'>2.3 粗品中NH₄⁺含量的分析
• 2.3.1 分析方法的选择
• 4⁺含量的测定'>2.3.2 粗品中NH₄⁺含量的测定
• 2.4 粗品中主要杂质含量的分析
• 2.4.1 粗品中铁含量的测定
• 2.4.2 粗品中氯含量的测定
• 2.4.3 粗品中水不溶物的测定
• 2.4.4 粗品硫酸锰pH 值的测定
• 2.5 本章小结
• 3 结晶分离
• 3.1 引言
• 3.2 分离
• 3.2.1 分离原理
• 3.2.2 分离实验
• 3.3 本章小结
• 3 沉淀分离'>4 转化成 MnCO₃沉淀分离
• 4.1 引言
• 4.2 分离
• 4.2.1 实验原理
• 4.2.2 实验仪器与试剂
• 4.2.3 实验步骤
• 4.2.4 数据记录
• 4.3 分离效果的检验
• 4.4 本章小结
• 5 高温加热分离
• 5.1 高温加热法可行性探索
• 5.2 粗品硫酸锰的热分析
• 5.2.1 热分析的基本原理
• 5.2.2 粗品硫酸锰的热分析
• 5.3 分离
• 5.3.1 试验原理
• 5.3.2 仪器与试剂
• 5.3.3 试验步骤
• 5.4 分离效果的检验
• 5.4.1 产品硫酸锰的检验
• 5.4.2 产品硫酸铵的检验
• 5.5 本章小结
• 6 结果与讨论
• 7 对直接加热法进行工艺路线设计
• 8 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录