聚乳酸/纳米二氧化硅原位复合材料的制备和性能

论文摘要

本文采用原位聚合法,在催化剂作用下,使丙交酯单体在改性的纳米二氧化硅表面开环聚合,改善了聚乳酸的性能,简化了制备工艺,直接制得聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料。首先以D, L-乳酸为原料,在催化剂氧化锌作用下通过脱水环化制备出了D, L-丙交酯,研究了减压脱水时间和解聚温度对丙交酯产率的影响,得出合理的制备工艺条件为:先常压脱水至液体温度为145℃,然后加入用量为1.5wt%的催化剂,在150℃下脱水反应2h;裂解温度范围为170℃250℃,丙交酯粗产率能达到85%左右。选用无水乙醇为丙交酯重结晶溶剂,通过加热套加热,缩短了重结晶时间,并将纯丙交酯的收率提高到70%左右。经三次重结晶,丙交酯的熔程为125.2126.3℃。然后用硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）改性纳米二氧化硅粉体,讨论了偶联剂的用量对改性效果的影响,得出了较合理的偶联剂用量为纳米二氧化硅用量的10wt%。最后讨论了聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料的制备方法。分析了复合材料制备过程中各种单因素（催化剂的种类和用量、反应温度、反应时间以及改性纳米二氧化硅用量）对聚合物质均分子量的影响,通过正交实验得出了最优制备工艺为:以辛酸亚锡为催化剂,其用量为丙交酯的0.25 wt%,聚合反应时间为72h,反应温度为140℃,改性纳米二氧化硅的用量为丙交酯的5wt%。按此最佳条件进行复合材料的制备,最终得到聚合物的质均分子量（ M w）为1.5091×105。通过复合材料的红外光谱和扫描电镜分析,表明纳米二氧化硅与聚乳酸发生了化学结合,并且均匀的分散于聚乳酸基体中。热失重分析结果表明,随着纳米二氧化硅含量的增加,聚乳酸纳米二氧化硅复合材料的热稳定性提高。通过力学性能分析,可以看出无机纳米粒子的加入提高了材料的拉伸强度。通过材料的吸水性分析,表明纳米二氧化硅的加入明显地改善了聚乳酸的亲水性,这可以加快聚乳酸的降解速率,增强相容性。用紫外-可见光分光光度仪分析聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料的透光性,结果表明复合材料膜的透光率与纯聚乳酸膜的透光率相当,纳米二氧化硅粒子对透光率没有影响。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 聚乳酸材料的发展历史
• 1.3 合成聚乳酸的单体
• 1.3.1 乳酸
• 1.3.2 丙交酯
• 1.4 聚乳酸的合成方法
• 1.4.1 直接法
• 1.4.2 间接法
• 1.5 聚乳酸的改性方法及研究进展
• 1.5.1 共聚法
• 1.5.2 共混法
• 1.5.3 复合法
• 1.6 聚乳酸材料的应用
• 1.6.1 生态学应用
• 1.6.2 生物医学应用
• 1.7 聚乳酸材料的发展前景
• 1.8 课题的目的意义和研究内容
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验原料和设备
• 2.1.1 主要实验设备
• 2.1.2 主要实验原料
• 2.2 实验过程
• 2.2.1 丙交酯的制备和纯化
• 2.2.2 纳米二氧化硅的改性
• 2 复合材料的制备'>2.2.3 PLA/纳米SiO₂复合材料的制备
• 2.3 表征与测试
• 2.3.1 红外光谱表征
• 2.3.2 丙交酯的熔点测试
• 2 的沉降体积测试'>2.3.3 纳米SiO₂的沉降体积测试
• 2 表面羟基滴定'>2.3.4 纳米SiO₂表面羟基滴定
• 2.3.5 热重分析
• 2.3.6 扫描电镜分析
• 2.3.7 分子量测定
• 2.3.8 拉伸强度测试
• 2.3.9 吸水率的测试
• 2.3.10 透光性的测试
• 2.4 本章小结
• 第3章 结果与讨论
• 3.1 丙交酯制备结果分析
• 3.1.1 制备过程分析
• 3.1.2 丙交酯产率影响因素分析
• 3.1.3 重结晶过程与讨论
• 3.1.4 丙交酯的红外谱图分析
• 3.2 纳米二氧化硅的改性结果分析
• 2 的改性机理分析'>3.2.1 偶联剂对纳米SiO₂的改性机理分析
• 3.2.2 偶联剂的用量对改性效果的影响
• 3.2.3 红外光谱分析
• 3.2.4 表面形貌分析
• 3.2.5 热重分析
• 3.2.6 表面羟基滴定分析
• 2 复合材料的制备结果分析'>3.3 PLA/纳米SiO₂复合材料的制备结果分析
• 3.3.1 制备方法的选择
• 3.3.2 复合材料的制备原理
• 3.3.3 各种单因素对复合材料质均分子量的影响分析
• 3.3.4 影响因素的正交实验分析
• 2 复合材料的表征和性能'>3.4 PLA/纳米SiO₂复合材料的表征和性能
• 3.4.1 复合材料的结构分析
• 3.4.2 复合材料的扫描电镜分析
• 3.4.3 复合材料的热稳定性分析
• 3.4.4 复合材料的力学性能分析
• 3.4.5 复合材料的吸水性分析
• 2 粒子对复合材料膜透光性的影响'>3.4.6 纳米SiO₂粒子对复合材料膜透光性的影响
• 3.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢