含氟有机化合物的离子色谱研究

论文摘要

离子色谱法是利用离子交换原理检测能在水中解离的阴、阳离子的一种分析方法。自1975年问世以来发展很快,已经在环境监测、食品及饮料、电力和电子、石油化工和生命科学等领域广泛应用。本文由两部分组成,第一部分综述了近年来有机氟化合物预处理和检测方法、胺类物质的测定方法及离子色谱技术的发展,并对整个论文工作的研究内容及目的进行了相关的阐述。第二部分是研究报告。第二章研究了氟聚合物乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）中氟含量测定的预处理方法和检测方法,通过比较钠熔融法和氧瓶燃烧法处理样品,氟离子选择性电极法和离子色谱法测定氟含量,最后选定氧瓶燃烧-离子色谱法测定样品ETFE中的氟含量。第三章是离子色谱法测定三氟乙胺盐酸盐中主成分及杂质NH4+的含量,并优化色谱条件取得了良好的实验效果。1.氟聚合物ETFE中氟含量的测定建立了氧瓶燃烧-离子色谱法测定样品ETFE中的氟含量,并优化了实验条件。氧瓶燃烧时,称样量为15mg,吸收液25mL 1.25%的NaOH,吸收时间2h。离子色谱法检测时采用IonPac AS11-HC色谱柱,淋洗液用0.8mL/min 20mmol/L高纯KOH溶液（淋洗液发生器产生）,柱温30℃,进样量25δL。在此条件下,线性相关系数R=0.9998,相对标准偏差小于1%,回收率在99.08%-109.13%之间。分别研究了使用淋洗液发生器和连续再生阴离子捕获柱（CR-ATC）对测定的影响,实验表明使用淋洗液发生器不仅能简化操作,而且能够提高测定结果的准确度和精密度,使用CR-ATC能有效降低背景电导,使基线更稳定,提高测量重现性。用所建立的方法快速、有效分析了某单位送检的样品,得到了满意的检测结果。2.三氟乙胺盐酸盐中主成分及杂质NH4+含量的测定建立了用阳离子交换分离-非抑制电导检测测定三氟乙胺盐酸盐中主成分及杂质NH4+的分析方法。以IonPac SCS1（250×4.0mm）阳离子交换柱为分离柱,以人工配制的3mmol/L甲磺酸为淋洗液,在流速为1mL/min,柱温30。C,进样量25μL条件下测定三氟乙胺盐酸盐中主成分及杂质NH4+的含量。在此条件下,三氟乙胺标准曲线的线性相关系数R=1,相对标准偏差小于1%,回收率在99.74～100.59%之间；NH4+标准曲线的线性相关系数R=0.9999,相对标准偏差为2.03%,检测限为1.7μg/L,回收率在95.75～119.83%之间。方法灵敏度高、线性好、操作简单,精密度和准确度都能满足分析要求,适合产品批量检测,具有一定的实用价值,可以为三氟乙胺盐酸盐生产厂家的产品检验提供参考。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 有机氟化合物的氟含量分析
• 1.1.1 有机氟化合物的预处理方法
• 1.1.2 氟含量的检测方法
• 1.2 胺类化合物含量测定的分析
• 1.2.1 高效液相色谱法
• 1.2.2 离子交换色谱法
• 1.2.3 离子对色谱法
• 1.2.4 毛细管电泳
• 1.2.5 其他检测方法
• 1.3 离子色谱法概述
• 1.3.1 离子交换色谱
• 1.3.2 淋洗液发生器
• 1.3.3 连续再生离子捕获柱
• 1.3.4 离子色谱的抑制器的发展历程
• 1.3.5 离子色谱柱
• 1.3.6 离子色谱常用检测器
• 1.4 本文研究内容及目的
• 第二章 氟聚合物ETTE中氟含量的测定
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 色谱条件
• 2.2.3 标准溶液配制
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 样品ETFE预处理方法选择及条件优化
• 2.3.1.1 金属钠熔融法
• 2.3.1.2 氧瓶燃烧法
• 2.3.2 检测方法的选择及条件优化
• 2.3.2.1 氟离子选择性电极法
• 2.3.2.2 离子色谱法
• 2.3.2.3 方法试验
• 2.3.2.4 离子色谱法与氟离子选择性电极法比较
• 2.4 小结
• 第三章 离子色谱法分析三氟乙胺盐酸盐
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 色谱条件
• 3.2.3 标准溶液
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 去离子水配制样品溶液与淋洗液配制样品溶液比较
• 3.3.2 色谱条件优化
• 3.3.3 方法试验
• 3.3.4 样品测定
• 3.4 小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间主要研究成果