毛细管电泳电化学发光检测技术的应用研究

论文摘要

毛细管电泳电化学发光技术,是当今国际分析化学前沿领域中一种极具潜力的微分离检测技术,它集成了电泳分离的高效、电化学发光检测的灵敏等特点,主要优势在于:费用低廉、简便快捷、样品用量少、污染小。本研究的目的在于发展完善毛细管电泳电化学发光检测技术,探索其分析应用体系,研究新技术和新方法,建立应用于代谢体液中残留药物、中草药活性成分的检测技术。主要包括以下几方面的内容:1.采用毛细管电泳与吡啶钌电化学发光（CE-ECL）检测技术测定药物雷尼替丁,电化学发光试剂-吡啶钌采用柱后加入的方式。根据标准加入法定量待测成分,应用于代谢尿液中雷尼替丁的分析,取得了令人满意的结果。2.发展CE-ECL同时测定中草药洋金花中的两种活性组分的新技术。经验证,系统检测灵敏度高,样品分离度好。阿托品和东莨菪碱的检测限分别为5×10-8M和1×10-6 M,低于已报道的紫外方法检测限。可以预见,中药提取物特征性的电泳谱图在中药指纹识别分析方面将具有一定的应用潜力。3.建立用于中药罂粟中四种成分的CE-ECL分离检测体系。高电导率的离子液体1-乙烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（EMImBF4 ）作为添加剂加入电泳分离缓冲液中,用于改善检测灵敏度的研究。采用电迁移进样技术,导致样品区带和运行缓冲溶液区带间电场强度的明显差异,实现场放大进样效应,提高检测灵敏度。离子液体CE-ECL技术的应用有望在中药分析领域开拓新的发展空间。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 引言
• 1.2 毛细管电泳分离理论
• 1.2.1 双电层和Zeta电势
• 1.2.2 电泳和电渗
• 1.2.3 分离效率与分离度
• 1.2.4 毛细管电泳的进样技术
• 1.3 毛细管电泳的模式
• 1.3.1 毛细管区带电泳（CZE）
• 1.3.2 胶束电动毛细管色谱（MECC）
• 1.3.3 毛细管凝胶电泳（CGE）
• 1.3.4 毛细管等速电泳（CITP）
• 1.3.5 毛细管等电聚焦电泳（CIEF）
• 1.3.6 毛细管电色谱（CEC）
• 1.3.7 亲和毛细管电泳（ACE）
• 1.4 毛细管区带电泳的几个操作参数
• 1.4.1 分离电压
• 1.4.2 缓冲溶液
• 1.4.3 缓冲溶液的添加剂
• 1.5 毛细管电泳的检测方法
• 1.5.1 紫外吸收法
• 1.5.2 激光诱导荧光检测法
• 1.5.3 折射指数检测法
• 1.5.4 质谱检测法
• 1.5.5 电化学检测法
• 1.5.6 化学发光检测
• 1.5.7 其他检测技术
• 1.6 电化学发光技术国内外研究现状
• 1.6.1 电化学发光基本过程
• 1.6.2 发光分析的定量依据
• 1.6.3 吡啶钌电化学发光
• 3²⁺电化学发光机理'>1.6.4 Ru（bpy）₃²⁺电化学发光机理
• 3²⁺电化学发光在分析科学中的应用'>1.6.5 Ru（bpy）₃²⁺电化学发光在分析科学中的应用
• 3²⁺的固定化'>1.6.6 Ru（bpy）₃²⁺的固定化
• 3²⁺电化学发光技术的发展'>1.6.7 毛细管电泳与Ru（bpy）₃²⁺电化学发光技术的发展
• 1.7 课题的提出与研究计划
• 1.7.1 课题的提出
• 1.7.2 研究计划
• 第二章 毛细管电泳电化学发光检测尿中雷尼替丁
• 2.1 引言
• 2.2 实验装置和测试方法
• 2.2.1 铂盘工作电极的制备
• 2.2.2 分离毛细管
• 2.2.3 试剂的配制与尿样中雷尼替丁的提取
• 2.2.4 实验仪器和基本操作
• 2.3 实验结果分析与讨论
• 2.3.1 检测电位的影响
• 3²⁺的浓度'>2.3.2 Ru（bpy）₃²⁺的浓度
• 2.3.3 缓冲液的pH值
• 2.3.4 进样时间和电压的影响
• 2.3.5 CE-ECL体系的分析性能
• 2.4 应用研究
• 2.5 结论及意义
• 第三章 毛细管电泳电化学发光同时检测洋金花的两种活性成分
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂与样品
• 3.2.2 中草药中阿托品和东莨菪碱的提取
• 3.2.3 CE-ECL系统
• 3.3 实验结果分析与讨论
• 3.3.1 分离检测条件的优化
• 3.3.2 用CE-ECL系统检测中药洋金花
• 3.4 结论及意义
• 第四章 毛细管电泳电化学发光离子液体测定中草药生物活性成分
• 4.1 引言
• 4.2 样品与方法
• 4.2.1 试剂和样品
• 4.2.2 标准溶液的配制
• 4.2.3 中草药中提取生物碱
• 4.2.4 使用仪器及电泳分离条件
• 4.3 实验结果分析与讨论
• 4.3.1 检测电位的影响
• 4.3.2 电极位置的优化
• 4.3.3 分离电压的影响
• 4.3.4 分离缓冲液的选择和离子液体的影响
• 4.3.5 检测池中的背景电解质的选择
• 4.3.6 选择中药提取过程
• 4.3.7 生物碱的CE-ECL检测
• 4.3.8 检测罂粟中生物碱的含量
• 4.4 结论及意义
• 参考文献
• 发表论文情况说明
• 致谢