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尖晶石型纳米晶铁氧体的制备及电磁微波吸收性能研究

2020-11-28阅读(886)

尖晶石型纳米晶铁氧体的制备及电磁微波吸收性能研究

论文摘要

微波吸收材料在军事领域有着重要的理论和应用价值,在未来战争及武器发展方面起十分重要的作用。纳米金属复合氧化物材料制备及材料对电磁波的能量吸收机理研究,具有重要的理论和实际意义。本文以丙烯酰胺为聚合单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，采用高分子凝胶法进行了尖晶石型纳米晶铁氧体的制备及其电磁性能和微波吸收性能的研究。取得以下主要成果：（1）采用高分子凝胶法研究了纳米晶镍铁氧体（NiFe2O4）的制备。考察了单体与网络剂的配比、反应温度、反应时间对凝胶形成的影响,优化了工艺条件。通过差热-热重分析（DSC-TG）,傅立叶变换红外光谱（FT-IR）,粉末X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等现代化测试手段,对凝胶及焙烧后的产物进行表征,对产物的电磁性能进行了研究。结果表明,干凝胶为无定型状态,焙烧至500℃时,形成纯相的尖晶石型纳米晶；焙烧温度为500℃,600℃,700℃,800℃和900℃时,粉体平均粒径分别约为8,20,45,80和120nm,红外光谱显示金属-氧离子（M-O）键的特征吸收峰红移了23cm-1；纳米晶在8.2～12.4GHz的测试频率范围内具有介电损耗与磁损耗,随着热处理温度的升高,纳米晶镍铁氧体的介电损耗、磁损耗和反射率增加,反射率随着试样厚度的增加而增大,其吸收峰值随厚度的增加而向低频移动；（2）采用高分子凝胶法制备了纳米晶ZnFe2O4,Ni0.5Zn0.5Fe2O4和Ni0.4Co0.4Zn0.2Fe2O4,并对凝胶及焙烧后的产物进行了表征。考察了焙烧温度对材料的红外吸收峰、电磁损耗和反射损耗的影响。结果表明,随着热处理温度的升高,纳米晶ZnFe2O4和ZnFe2O4的红外吸收峰分别向高波数移动了25cm-1和23cm-1,材料的介电损耗、磁损耗及反射率增加。探讨尖晶石型铁氧体纳米材料的微波吸收机制得知,在超细材料的微波能量损失中,除了共振损耗外,微波能量经过晶粒表面自旋波系统到晶格的驰豫过程成为能量损耗的主渠道。此外,纳米材料的小尺寸效应和界面效应等也会造成微波能量的损失。（3）采用高分子凝胶法进行了纳米晶=0.2,0.5和0.8)和CoxZn1-xFe2O4（x=0.2,0.5和0.8）的制备研究,考察了不同含量的Ni2+和CO2+离子对材料的红外吸收峰、晶格常数、电磁损耗和反射损耗的影响。结果表明,x从0.2增加到0.8时,由于正尖晶石型铁氧体材料向反尖晶石型铁氧体过渡,键力常数不断增大,Fe-O键之间伸缩振动的改变,导致NixZn1-xFe2O4和CoxZn1-XFe2O4的红外吸收峰分别从567cm-1、561cm-1蓝移到609cm-1、584cm-1,NixZn1-xFe2O4、CoxZn1-xFe2O4的晶格常数分别从0.8442nm、0.8451nm减小到0.8364nm和0.8409nm,电磁损耗和反射损耗增大；（4）采用高分子凝胶法进行了纳米晶铁氧体不同稀土离子的掺杂改性研究,制备了NiLaxFe2-xO4（x=0.0,0.05,0.10和0.15）和Ni0.5Zn0.5RE0.05Fe1.95O4 （RE=Ce, La和Y）。考察了中不同La含量及不同稀土离子对材料结构及性能的影响。结果表明,NiFe2O4掺杂La的量为0.05时,形成纯相的尖晶石,La3+替换了部分的Fe3+进入到尖晶石型结构,当掺杂La3+的量为0.1和0.15时,完整的尖晶石结构被部分破坏,尖晶石型特征峰强度变弱,产生了杂相LaFeO3;随着掺杂量的增大,NiFe2O4粒子由平均粒径约为10nm的规则球形变得不太规则,长棒状杂相越来越多；在8.2-12.4GHz的测试频率范围内,NiLaxFe2-xO4纳米晶具有介电损耗和磁损耗,当La掺杂量从0到0.05时,电磁损耗和反射损耗有一定程度的增加,当La掺杂量为0.1和0.15时,电磁损耗和反射损耗变化较小；对于Ni0.5Zn0.5RE0.05Fe1.95O4（RE=Ce, La和Y）,引入RE离子提高了材料的电磁损耗和反射损耗；Ce3+离子的4f电子层未成对电子数增大了分子的饱和磁矩,更显著地提高了材料的吸波损耗特性,掺杂Ce3+离子的电磁损耗和反射损耗大于掺杂La3+离子及掺杂Y3+离子；（5）采用高分子凝胶法合成了纳米晶a-Fe2O3,焙烧干凝胶得到平均粒径约为40nm,分布均匀的纯相a-Fe2O3,粒子尺寸在30-45nm的数量占70%。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 纳米材料
  • 1.1.1 小尺寸效应
  • 1.1.2 量子尺寸效应
  • 1.1.3 宏观量子隧道效应
  • 1.1.4 表面界面效应
  • 1.1.5 介电限域效应
  • 1.2 隐身技术
  • 1.2.1 微波
  • 1.2.2 吸波机理
  • 1.2.3 隐身技术的分类
  • 1.2.4 国内外隐身技术的研究现状
  • 1.3 纳米晶铁氧体晶体结构、制备方法及在电磁和吸波领域的应用
  • 1.3.1 尖晶石型铁氧体的晶体结构
  • 1.3.2 纳米晶铁氧体的制备方法
  • 1.3.3 纳米铁氧体材料在电磁和吸波领域里的应用
  • 1.4 本课题的意义及研究内容
  • 第二章 镍铁氧体纳米晶的制备及吸波性能研究
  • 2.1 实验原理
  • 2.1.1 高分子凝胶法
  • 2.1.2 吸收剂的评估
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 实验试剂和仪器
  • 2O4粉体的制备'>2.2.2 纳米晶NiFe2O4粉体的制备
  • 2.2.3 材料表征
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 高分子凝胶法的工艺条件对凝胶性能的影响
  • 2.3.2 前驱体的热分析过程
  • 2.3.3 凝胶及其煅烧产物的红外光谱
  • 2.3.4 镍铁氧体的结构
  • 2O4的形貌'>2.3.5 NiFe2O4的形貌
  • 2O4的电磁性能'>2.3.6 NiFe2O4的电磁性能
  • 2O4的微波吸收性能'>2.3.7 NiFe2O4的微波吸收性能
  • 2.4 高分子凝胶法制备纳米晶镍铁氧体的过程特点与机理分析
  • 2O4过程的特点'>2.4.1 高分子凝胶法制备NiFe2O4过程的特点
  • 2.4.2 超细尺度粒子形成机制分析
  • 2.4.3 固相反应速度分析
  • 2.4.4 纳米固相烧结产物的致密化
  • 2.5 本章小结
  • 第三章 镍锌铁氧体纳米晶制备及吸波性能研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 实验试剂和仪器
  • 3.2.2 材料的制备
  • 3.2.3 材料表征
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 凝胶焙烧产物的红外光谱
  • 3.3.2 干凝胶及其焙烧产物的结构
  • 3.3.3 焙烧产物的电磁性能
  • 3.3.4 焙烧产物的微波吸收性能
  • 3.4 纳米晶铁氧体的微波吸收机制分析
  • 3.5 本章小结
  • 第四章 钴锌铁氧体纳米晶制备及吸波性能研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 实验试剂和仪器
  • 4.2.2 材料的制备
  • 4.2.3 材料表征
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 焙烧产物的的结构
  • 4.3.2 焙烧产物的电磁性能
  • 4.3.3 焙烧产物的微波吸收性能
  • 4.4 本章小结
  • 第五章 铁氧体纳米晶稀土元素掺杂改性研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验试剂和仪器
  • 5.3 镧掺杂镍铁氧体纳米晶的改性研究
  • 5.3.1 镧掺杂的镍铁氧体的制备
  • 5.3.2 镧掺杂的镍铁氧体的结构
  • 5.3.3 镧掺杂的镍铁氧体的粒子尺寸
  • 5.3.4 镧掺杂的镍铁氧体电磁性能
  • 5.3.5 镧掺杂的镍铁氧体的微波吸收性能
  • 3+掺杂Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的改性研究'>5.4 不同RE3+掺杂Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的改性研究
  • 0.5Zn0.5RE0.05Fe1.95O4（RE=Ce,La和Y）纳米晶的制备'>5.4.1 Ni0.5Zn0.5RE0.05Fe1.95O4（RE=Ce,La和Y）纳米晶的制备
  • 0.5Zn0.5RE0.05Fe1.95O4（RE=Ce,La和Y）纳米晶的结构'>5.4.2 Ni0.5Zn0.5RE0.05Fe1.95O4（RE=Ce,La和Y）纳米晶的结构
  • 0.5Zn0.5RE0.05Fe1.95O4（RE=Ce,La和Y）的电磁性能'>5.4.3 Ni0.5Zn0.5RE0.05Fe1.95O4（RE=Ce,La和Y）的电磁性能
  • 0.5Zn0.5RE0.05Fe1.95O4（RE=Ce,La和Y）的微波吸收性能'>5.4.4 Ni0.5Zn0.5RE0.05Fe1.95O4（RE=Ce,La和Y）的微波吸收性能
  • 5.5 本章小结
  • 2O3高分子凝胶法制备研究'>第六章 纳米晶a-Fe2O3高分子凝胶法制备研究
  • 6.1 实验部分
  • 6.1.1 实验试剂和仪器
  • 2O3粉体的制备'>6.1.2 纳米晶a-Fe2O3粉体的制备
  • 6.1.3 材料表征
  • 6.2 结果与讨论
  • 2O3粉体的FT-IR分析'>6.2.1 纳米a-Fe2O3粉体的FT-IR分析
  • 2O3粉体的结构'>6.2.2 纳米a-Fe2O3粉体的结构
  • 2O3粒子的形貌'>6.2.3 纳米a-Fe2O3粒子的形貌
  • 2O3粒子的粒度分布'>6.2.4 纳米a-Fe2O3粒子的粒度分布
  • 第七章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读博士学位期间发表及待发表的论文

    • 相关论文文献

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