超临界CO2萃取青蒿素及其纯化工艺研究

论文题目: 超临界CO2萃取青蒿素及其纯化工艺研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 生物化工

作者: 胡淼

导师: 杨亦文

关键词: 青蒿素,超临界萃取,柱层析,结晶

文献来源: 浙江大学

发表年度: 2005

论文摘要: 植物青蒿中含有高效抗疟疾成分青蒿素,市场前景广阔。我国分布着广泛的青蒿资源,开展提取精制青蒿素的实验研究尤为重要。本文综述了近年来有关物质在超临界流体中的溶解度、超临界流体萃取的应用与进展及青蒿素提取精制的现状。全面研究了超临界CO2从植物黄花蒿中萃取青蒿素及进一步进行柱层析及结晶精制的整个工艺过程。在超临界CO2(Supercritical Carbon Dioxide,SC-CO2) 提取青蒿素现有工艺的基础上,进一步优化了萃取条件及分离条件以提高青蒿素产品纯度,得到了较优萃取条件为:萃取釜温度40℃,压力18 MPa;分离Ⅰ温度60℃,压力14 MPa;分离Ⅱ温度50℃,压力4-5 MPa;青蒿素粒径60-80目;CO2流量0. 294 kg/h;萃取时间4 h。温和的萃取条件及分离Ⅰ的分离杂质作用,提高了分离Ⅱ中收集的青蒿素产品纯度,得到分离Ⅰ中的青蒿素纯度为8%-9%,分离Ⅱ中的青蒿素纯度为20%左右,整个过程的收率为90%左右。经过超临界CO2萃取步骤,青蒿素含量从0. 6%提高到20%左右,并且萃取时间短,条件温和。深入研究了超临界CO2萃取得到的青蒿素粗品的硅胶柱层析提纯过程的操作条件,进一步精制以提高其纯度,来满足市场需求。先用薄层层析法比较初步选择两种流动相,再用柱层析法确定一种合适的流动相;在选定的固定相和流动相条件下,实验细致考察了不同柱层析条件如流速、上样量等因素对层析效果的影响,得出较佳的操作条件;在优化的层析条件下,对层析柱的再生条件进行了深入研究,在多次再生后得到的洗脱情况基本一致。实验选用层析硅胶100-200目作为固定相,优化得到较佳工艺条件为:V(正己烷):V(乙醚)=80:20作为洗脱剂,洗脱剂空塔流速为0. 5 cm·min-1,上样量为18. 9 mg·mL-1柱体积,甲醇再生2倍床层体积。柱层析得到的产物中青蒿素含量可由原来的15%提高到70%以上,回收率达90%。在文献的基础上,实验研究了柱层析产物的结晶精制过程,比较两种溶剂的结晶效果,选定70%稀乙醇作为结晶溶剂;实验同时考察了70%稀乙醇溶剂用量对青蒿素结晶效果的影响。最终选定了合适的结晶溶剂种类和适宜的溶剂用量。青蒿素含量61. 2%的原料经过结晶精制过程得到最终青蒿素产品纯度为99%左右。浙江大学硕卜论文(2005) 经过超临界CO:萃取过程及后续柱层析以及结晶过程,青篙素含量从青篙原料中的0.6%达到最终的99%左右。整个过程较好地达到了提取精制的目的,为青篙素的提取精制提供了一条合理的工艺路线。关键词:青篙素超临界CO,萃取柱层析结晶

论文目录:

摘要

ABSTRACT

前言

第一章 超临界流体萃耿

1． 1 超临界流体

1． 2 SCF的溶解能力和选择性

1． 3 超临界萃取

1． 4 超临界萃取与传统萃取方法的比较

1． 5 超临界萃取的应用

1． 6 超临界萃取动力学模型

第二章 层析及重结晶精制

2． 1 层析分离技术

2． 1． 1 层析原理

2． 1． 2 层析的基本概念

2． 1． 3 层析系统的操作方法

2． 1． 4 层析精制的应用

2． 2 结晶精制

2． 2． 1 结晶的影响因素

2． 2． 2 结晶的应用

第三章 青蒿素

3． 1 概述

3． 2 青蒿素类药物的市场前景

3． 3 青蒿素的来源

3． 4 青蒿素的理化性质

3． 4． 1 分子结构

3． 4． 2 物理性质

3． 4． 3 化学性质

3． 5 青蒿素的抗疟机理

3． 6 青蒿素的分析测定

3． 6． 1 定性分析

3． 6． 2 定量分析

3． 7 青蒿素的提取分离方法

3． 8 青蒿素的精制纯化方法

3． 8． 1 青蒿中的药用成分

3． 8． 2 柱层析提纯青蒿素

3． 9 课题提出的意义

第四章 青蒿素实验分析方法

4． 1、 青蒿素定性分析方法

4． 2、 青蒿素定量分析方法

4． 2． 1 HPLC分析原理

4． 2． 2 实验仪器和试剂

4． 2． 3 分析实验操作

4． 3 结果与讨论

4． 4 小结

第五章 超临界CO_2萃取青蒿素

5． 1 实验装置及流程

5． 2 实验步骤

5． 3 实验内容

5． 3． 1 对萃取温度压力条件的优化

5． 3． 2 分离器Ⅰ的温度和压力的影响

5． 4、 小结

第六章 柱层析提纯青蒿素

6． 1 流动相的选择

6． 1． 1 薄层层析初步筛选流动相

6.1 .1 .1仪器及试剂

6． 1． 1． 2 标准溶液的制备

6． 1． 1． 3 显色剂的制备

6． 1． 1． 4 样品溶液的制备

6． 1． 1． 5 操作过程

6． 1． 1． 6 结果与讨论

6． 1． 2 柱层析选择流动相

6． 2 柱层析实验条件的优化

6． 2． 1 流速

6． 2． 2 上样量

6． 2． 3 优化条件下的层析情况

6． 2． 4 层析柱再生

6． 3． 小结

第七章 结晶精制青蒿素

7． 1 实验内容

7． 2 实验步骤

7． 3 结果与讨论

7． 3． 1 结晶溶剂的选择

7． 3． 2 结晶溶剂量

7． 4． 小结

第八章 结论

参考文献

致谢

附录 青蒿素在超临界CO_2中的溶解度

发布时间: 2005-04-29

参考文献

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