羟肟酸类捕收剂的合成及其对钛铁矿的浮选性能研究

论文摘要

高效低成本低毒的浮选捕收剂的研制是钛铁矿浮选的关键,对提高我国矿产资源利用率具有重要的战略意义。论文选题来源于国家973项目“难处理金属矿高效浮选捕收剂的分子组装与合成”（编号：2007CB613602-3）。通过对羟肟酸捕收剂合成工艺的优化,合成了对叔丁基苯甲羟肟酸、辛基羟肟酸、苯甲羟肟酸和水杨羟肟酸等一系列羟肟酸螯合捕收剂。在醇酸比为4.5,DBSA物质的量为酸的15%的条件下,酯化反应10 h。在不除去酯化产物中甲醇和DBSA的条件下,固定羟肟化反应溶剂中水醇重量比为5,按当量酯：盐酸羟胺：碱=1：1.2：2.2的反应物摩尔配比,50℃水浴搅拌反应4 h,对叔丁基苯甲羟肟酸的合成总转化率为82.83%。改进工艺合成的羟肟酸产品无需酸化提纯可直接应用于浮选。采用单矿物实验考察羟肟酸捕收剂对钛铁矿、方解石、白云石及石英的浮选性能,结果表明：对叔丁基苯甲羟肟酸对钛铁矿的捕收效果最好,辛基羟肟酸次之。当对叔丁基苯甲羟肟浓度大于300 mg/L时,钛铁矿浮选回收率可以稳定在90%以上,辛基羟肟酸在达到200mg/L的浓度时,回收率在75%以上。用对叔丁基苯甲羟肟酸和辛基羟肟酸均可在矿浆pH=8时实现钛铁矿和石英的有效分离。攀枝花钛铁矿实际矿物浮选实验表明：采用改进工艺合成的羟肟酸捕收剂对实际矿物的捕收效果比羟肟酸纯品和单用传统选钛捕收剂更为显著,对攀枝花钛铁矿一步粗选的浮选回收率在84%左右,钛粗精矿品位为36%,体现出了组合用药的优势。采用Zeta-电位测定、红外光谱分析、矿物表面电性分析以及矿物和羟肟酸的溶液化学分析,探讨了羟肟酸与钛铁矿的作用机理。Zeta-电位测定和红外光谱分析均表明,羟肟酸阴离子捕收剂与钛铁矿之间的作用为化学吸附作用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 羟肟酸概述
• 1.1.1 羟肟酸的性质
• 1.1.2 羟肟酸的应用
• 1.2 羟肟酸的合成方法
• 1.2.1 主要合成方法
• 1.2.2 羟胺法反应介质的选择
• 1.2.3 羟胺法的工艺条件改进
• 1.3 羟肟酸类捕收剂的研究现状和发展前景
• 1.3.1 羟肟酸类捕收剂与矿物的作用机理研究
• 1.3.2 羟肟酸类捕收剂的构效关系研究
• 1.3.3 羟肟酸类捕收剂合成工艺的研究方向
• 1.3.4 羟肟酸类捕收剂的应用现状
• 1.4 钛铁矿选矿方法和浮选捕收剂的研究进展
• 1.4.1 钛的主要性质及其应用
• 1.4.2 我国钛铁矿的资源特征
• 1.4.3 钛铁矿选矿方法
• 1.4.4 钛铁矿浮选捕收剂的研究进展
• 1.4.5 钛铁矿浮选组合用药的发展前景
• 1.5 论文选题的意义及内容
• 第二章 试剂、矿样、仪器设备和实验方法
• 2.1 实验试剂与矿样
• 2.2 实验仪器设备
• 2.3 实验研究方法
• 2.3.1 酯化率的测定
• 2.3.2 羟肟酸的定量分析
• 2.3.3 羟肟酸的结构表征
• 2.3.4 浮选性能测试
• 2.3.5 浮选机理研究
• 第三章 羟肟酸捕收剂的合成及其表征
• 3.1 对叔丁基苯甲羟肟酸的合成
• 3.1.1 对叔丁基苯甲酸的酯化反应
• 3.1.2 羟肟酸捕收剂的合成工艺流程
• 3.1.3 对叔丁基苯甲酸甲酯的羟肟化反应
• 3.2 辛基羟肟酸的合成
• 3.2.1 正辛酸的酯化反应
• 3.2.2 正辛酸甲酯的羟肟化反应
• 3.3 羟肟酸的结构表征
• 3.3.1 元素分析
• 3.3.2 红外光谱分析
• 3.3.3 质谱分析
• 3.4 本章小结
• 第四章 羟肟酸捕收剂对钛铁矿的浮选性能研究
• 4.1 捕收剂对单矿物的浮选性能研究
• 4.1.1 羟肟酸对钛铁矿的浮选性能
• 4.1.2 羟肟酸对方解石的浮选性能
• 4.1.3 羟肟酸对白云石的浮选性能
• 4.1.4 羟肟酸对石英的浮选性能
• 4.1.5 四种单矿物浮选性能的比较
• 4.2 羟肟酸捕收剂对实际矿物的浮选性能研究
• 4.2.1 合成捕收剂与羟肟酸纯品的浮选性能比较
• 4.2.2 合成羟肟酸捕收剂与传统选钛捕收剂的浮选性能比较
• 4.3 本章小结
• 第五章 羟肟酸捕收剂与钛铁矿的作用机理研究
• 5.1 钛铁矿的表面电性及浮选溶液化学
• 5.1.1 钛铁矿的表面电性分析
• 5.1.2 钛铁矿浮选溶液化学
• 5.1.3 羟肟酸浮选溶液化学
• 5.1.4 羟肟酸在钛铁矿表面的吸附机理
• 5.2 钛铁矿与羟肟酸作用的Zeta-电位研究
• 5.2.1 钛铁矿在水中的Zeta-电位与pH值的关系
• 5.2.2 钛铁矿与羟肟酸作用前后Zeta-电位的变化
• 5.2.3 钛铁矿浮选与Zeta-电位的比较
• 5.3 钛铁矿与羟肟酸作用的红外光谱分析
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间主要的研究成果