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几种新型大孔硅基软配体材料制备及其吸附特性研究

2020-12-17阅读(878)

几种新型大孔硅基软配体材料制备及其吸附特性研究

论文摘要

以2,6-吡啶二甲腈和脂类衍生物等试剂为原料,合成了4种2,6-二（5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶（R-BTP）衍生物：2,6-二（5,6-二甲基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶（Me-BTP）、2,6-二（5,6-二丙基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶（Pro-BTP）、2,6-二（5,6-二戊基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶（Pen-BTP）和2,6-二（5,6-二庚基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶（Hep-BTP）,以元素分析、FT-IR、TG-DSC、ESI-MS和1H NMR等手段进行了表征,确认为目标产物。对中间体己偶姻合成工艺条件进行了优化,其最佳工艺条件为：在室温和氮气保护条件下,钠、酯类试剂和无水乙醚的物质的量比为2：1：6,己偶姻的收率为71.54%。以大孔SiO2-P为载体,利用固定化真空活化灌注技术制备了三种新型的大孔硅基软配体材料Me-BTP/SiO2-P、Pro-BTP/SiO2-P和Pen-BTP/SiO2-P,以FT-IR、TG-DSC、SEM、XRD和BET等手段进行了表征,明确了大孔硅基软配体材料的复合机理及微观结构。在0.4-5.0 M HNO3溶液中,研究了Me-BTP/SiO2-P、Pro-BTP/SiO2-P和Pen-BTP/SiO2-P吸附Na（Ⅰ）、K（Ⅰ）、Rb（Ⅰ）、Cs（Ⅰ）、Sr（Ⅱ）、Ba（Ⅱ）、Ru（Ⅲ）、Mo（Ⅵ）、La（Ⅲ）、Yb（Ⅲ）、Co（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Pd（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zr（Ⅵ）、Sm（Ⅲ）和Y（Ⅲ）等17种金属离子的基础特性,考察了酸度和接触时间等因素对R-BTP/SiO2-P吸附性能的影响。结果发现,三种大孔硅基软配体材料对Pd（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Co（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）等过渡金属元素有着较好的吸附选择性,其中Pen-BTP/SiO2-P对Pd（Ⅱ）有明显的吸附能力；被实验的La（Ⅲ）、Sm（Ⅲ）、Y（Ⅲ）和Yb（Ⅲ）表现为弱吸附或基本不吸附,说明R-BTP/SiO2-P对16种稀土元素RE（Ⅲ）基本无吸附性能,这对从酸性高放废物中实现An（Ⅲ）/RE（Ⅲ）有效分离有重要意义。

论文目录

  • 致谢
  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 课题背景
  • 1.1 世界能源现状及中国能源现状
  • 1.2 全球核能及中国核能发展
  • 1.3 核能的双面性
  • 第2章 引言
  • 2.1 锕系和镧系离子的分离现状
  • 2.1.1 沉淀分离法
  • 2.1.2 离子交换法
  • 2.1.3 膜分离法
  • 2.1.4 溶剂萃取分离法
  • 2.1.5 逆流色谱法
  • 2.1.6 超临界流体共萃取-MA/Ln分离联合法
  • 2.1.7 离子液体萃取分离法
  • 2.1.8 柱色谱分离法
  • 2.2 锕系分离流程的发展现状
  • 2.2.1 水法处理流程
  • 2.2.2 干法处理流程
  • 2.3 萃取剂的研究进展
  • 2.3.1 含O萃取剂
  • 2.3.2 含S萃取剂
  • 2.3.3 含N萃取剂
  • 2.4 2,6-二（5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶的合成研究进展
  • 2.4.1 2,6-吡啶二甲酰胺腙的合成
  • 2.4.2 α-二酮的合成
  • 2.4.3 R-BTP的合成
  • 2.5 本课题的研究计划
  • 第3章 2,6-二（5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶的合成与表征
  • 3.1 实验部分
  • 3.1.1 主要试剂
  • 3.1.2 主要仪器
  • 3.1.3 实验方法
  • 3.2 结果与讨论
  • 3.2.1 2,6-二（5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶的合成
  • 3.2.2 化合物的结构表征
  • 3.2.3 己偶姻合成工艺的优化
  • 3.3 本章小结
  • 第4章 大孔硅基软配体材料的制备与表征
  • 4.1 实验部分
  • 4.1.1 主要试剂
  • 4.1.2 主要仪器
  • 4.1.3 实验方法
  • 4.2 结果与讨论
  • 2-P大孔硅基软配体材料的表征'>4.2.1 Me-BTP/SiO2-P大孔硅基软配体材料的表征
  • 2-P大孔硅基软配体材料的表征'>4.2.2 Pro-BTP/SiO2-P大孔硅基软配体材料的表征
  • 2-P大孔硅基软配体材料的表征'>4.2.3 Pen-BTP/SiO2-P大孔硅基软配体材料的表征
  • 4.3 本章小结
  • 第5章 大孔硅基软配体材料吸附分离金属离子的基础特性研究
  • 5.1 实验部分
  • 5.1.1 主要试剂
  • 5.1.2 主要仪器
  • 5.1.3 实验方法
  • 5.2 结果与讨论
  • 2-P静态吸附实验研究'>5.2.1 大孔硅基软配体材料Me-BTP/SiO2-P静态吸附实验研究
  • 2-P静态吸附实验研究'>5.2.2 大孔硅基软配体材料Pro-BTP/SiO2-P静态吸附实验研究
  • 2-P静态吸附实验研究'>5.2.3 大孔硅基软配体材料Pen-BTP/SiO2-P静态吸附实验研究
  • 2-P静态吸附的影响'>5.2.4 比较不同取代基R对大孔硅基软配体材料R-BTP/SiO2-P静态吸附的影响
  • 5.3 本章小结
  • 第6章 结论与展望
  • 6.1 本文研究结论
  • 6.2 课题展望
  • 参考文献
  • 作者简历

    • 相关论文文献

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