论文题目: Me～（2+）-NH4～+-SO4～（2-）-H2O体系相平衡及直接法制备锰锌软磁粉料研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 有色金属冶金
作者: 彭长宏
导师: 唐谟堂
关键词: 水盐体系,相平衡,等温溶解平衡法,锰锌软磁铁氧体,直接法,复盐沉淀深度净化
文献来源: 中南大学
发表年度: 2005
论文摘要: 针对“陶瓷法”和“共沉淀法”存在的问题，我们将无机化工、湿法冶金和磁性材料等学科进行交叉，成功开发出“直接法”制备锰锌软磁铁氧体材料新技术。本论文通过三元Me2+-NH4+-SO42--H2O体系（Me代表Fe、Mn及Zn，以下同）相平衡的研究，奠定了直接法制备锰锌软磁铁氧体材料技术的关键步骤——溶液深度净化的理论基础，据此开发成功硫酸盐溶液体系中Me2+的深度净化方法——复盐沉淀净化法，从而将直接法的产品质量提升一个档次。经过实验室小试、扩大试验及工业性试验，实现了直接法的工业应用，可生产出质量与日本TDK公司PC30产品相当的锰锌软磁粉料。 1．三元体系Me2+-NH4+-SO42--H2O相平衡研究 1) 用等温溶解平衡法，研究了三元体系Me2+-NH4+-SO42--H2O 298K的溶解度，并绘制其平衡相图。实验结果表明，在Mn2+-NH4+-SO42--H2O体系中，有MnSO4·H2O，（NH4）2Mn（SO4）2·6H2O和（NH4）2SO4的三条饱和曲线，组成为MnSO4·H2O和（NH4）2Mn（SO4）2·6H2O，（NH4）2Mn（SO4）2·6H2O和（NH4）2SO4的两个共饱和点，以及平衡固相为（NH4）2SO4，（NH4）2Mn（SO4）2·6H2O和MnSO4·H2O的三个纯盐结晶区。在Zn2+-NH4+-SO42--H2O体系中，有（NH4）2Zn（SO4）2·6H2O，ZnSO4·7H2O与（NH4）2SO4的三条饱和曲线，组成为（NH4）2Zn（SO4）2·6H2O和ZnSO4·7H2O，（NH4）2SO4和（NH4）2Zn（SO4）2·6H2O的两个共饱和点，以及平衡固相为（NH4）2Zn（SO4）2·6H2O，ZnSO4·7H2O和（NH4）2SO4的三个纯盐结晶区。在Fe2+-NH4+-SO42--H2O体系中，有（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，FeSO4·7H2O和（NH4）2SO4的三条饱和曲线，组成为（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O和FeSO4·7H2O，（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O和（NH4）2SO4的两个共饱和点，以及平衡固相为（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，FeSO4·7H2O和（NH4）2SO4的三个纯盐结晶区。研究成果可为Me2+-NH4+-SO42--H2O体系中的Me2+的复盐沉淀深度净化提供理论指导。 2) 研究了Me2+-NH4+-SO42--H2O三元体系的饱和溶液密度、pH值和折光率，绘制了密度-组成、折光率-组成和pH-组成图。实验结果表明，随着溶液组分的变化，饱和溶液的密度和折光率在其共饱和点处均产生突变；但溶液组分的变化，对pH的影响不大。饱和溶液物化性质的研究成果，可为复盐沉淀深度净化工艺条件控制提供了理论依据。
论文目录:
中文摘要
ABSTRACT
第一章 文献评述
1.1 软磁铁氧体简介
1.1.1 软磁铁氧体的定义
1.1.2 锰锌软磁铁氧体晶体结构
1.1.3 软磁铁氧体的主要性能参数
1.1.4 软磁铁氧体的发展
1.1.5 软磁铁氧体材料的用途
1.1.6 软磁材料质量标准
1.2 锰锌软磁铁氧体制备方法
1.2.1 概述
1.2.2 陶瓷法生产锰锌软磁铁氧体
1.2.3 共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体材料
1.3 直接法制备软磁铁氧体材料简介
1.4 复盐沉淀深度净化除杂评述
1.5 水盐体系相平衡研究及相图计算
1.5.1 水盐体系相平衡的研究现状
1.5.2 Pitzer电解质溶液理论
1.5.3 Pitzer参数的完善
1.5.4 Pitzer方程参数的拟合
1.5.5 水盐体系相图研究方法
1.6 本研究目的意义和内容
1.6.1 本研究目的意义
1.6.2 本研究主要内容
第二章 Me~(2+)-NH_4-SO_4~(2-)-H_2O三元体系相平衡与物化性质研究
2.1 试验部分
2.1.1 试剂与仪器
2.1.2 试验方法与步骤
2.1.3 分析与测试
2.1.4 平衡时间测定
2.1.5 不同温度下平衡固相溶解度测定
2.2 试验结果与讨论
2.2.1 Mn~(2+)-NH_4~+-SO_4~(2-)-H_2O三元体系相平衡
2.2.2 Zn~(2+)-NH_4~+-SO_4~(2-)-H_2O三元体系相平衡
2.2.3 Fe~(2+)-NH_4~+-SO_4~(2-)-H_2O三元体系相平衡
2.3 本章小结
第三章 直接法制备锰锌软磁粉料理论基础
3.1 同时浸出及硅、铝的去除过程
3.2 净化过程
3.2.1 初步净化过程
3.2.2 深度净化过程
3.3 共沉淀过程
3.3.1 Me(Ⅱ)碳酸盐共沉淀过程的结晶化学原理
3.3.2 共沉淀粉颗粒大小的影响因素
第四章 直接法制备锰锌软磁粉料小型试验研究
4.1 前言
4.2 试验
4.2.1 试验原料
4.2.2 试验原则流程
4.2.3 试验设备
4.2.4 试验方法
4.2.5 分析检测方法
4.3 结果与讨论
4.3.1 同时浸出
4.3.2 初步净化过程
4.3.3 复盐沉淀深度净化过程
4.3.4 综合条件试验
4.3.5 铁氧体样环制备与检测
4.4 本章小结
第五章 低功耗锰锌软磁粉料制备扩大试验研究
5.1 概述
5.2 试验原料、流程与设备
5.2.1 试验原辅材料
5.2.2 试验流程
5.2.3 试验设备
5.2.4 分析检测
5.3 工艺技术条件及操作
5.3.1 配比
5.3.2 同时浸出
5.3.3 初步除杂
5.3.4 沉复盐
5.3.5 复盐溶解及配液
5.3.6 共沉淀底液配制
5.3.7 共沉淀
5.3.8 沉铁锰
5.3.9 铁氧体样环制备与检测
5.4 结果与讨论
5.4.1 浸出过程
5.4.2 初步除杂净化过程
5.4.3 沉复盐和复盐溶解过程
5.4.4 沉铁锰过程
5.4.5 共沉淀过程
5.4.6 铁氧体样环制备与检测
5.5 技术经济指标评价
5.5.1 主要原辅材料消耗
5.5.2 金属回收率
5.6 本章小结
第六章 直接法制备锰锌软磁共沉淀粉工业试验
6.1 前言
6.2 试验原料、流程、设备及方法
6.2.1 试验原辅材料
6.2.2 试验流程
6.2.3 试验设备
6.2.4 试验设计
6.2.5 分析与检测方法
6.3 工业试验原始数据统计
6.3.1 数据来源及统计方法
6.3.2 原始数据
6.4 数据处理与讨论
6.4.1 浸出过程
6.4.2 复盐沉淀过程
6.4.3 复盐溶解过程
6.4.4 共沉淀过程
6.4.5 沉铁锰过程
6.4.6 铁氧体样环制备与检测
6.4.7 技术经济指评价
6.5 设备运行情况
6.6 本章小结
第七章 结论和建议
参考文献
致谢
附录1：符号说明
附录2：博士论文期间发表论文、申请或授权专利
附录3：博士论文期间主持的科研项目
发布时间: 2006-11-27
参考文献
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