闭合场非平衡磁控溅射沉积的CrAlN薄膜组织结构和性能研究

闭合场非平衡磁控溅射沉积的CrAlN薄膜组织结构和性能研究

论文摘要

CrN薄膜由于具有高的硬度、优良的耐腐蚀和耐磨损性能,被广泛应用于模具和切削工具等领域。在面心立方的CrN中加入少量的Al可形成亚稳态的三元固溶体CrAlN,能进一步提高薄膜的机械性能。本文采用气体离子源增强闭合场非平衡磁控溅射技术,在Ar+N2混合气体中溅射纯Cr和Al靶沉积CrAlN薄膜,研究了偏压和靶功率对薄膜组织结构、硬度和膜基结合强度的影响规律,并对薄膜抗多次冲击能力、抗高温氧化性和耐腐蚀性进行了研究,同时为了进一步探究CrAlN薄膜的应用潜力,对未氮化和离子氮化H13钢基体上沉积的CrAlN薄膜的耐腐蚀性和在室温和600℃下的耐磨性能进行了探讨,得到如下结果:(1)基体偏压极大地影响着CrAlN薄膜的显微结构和硬度,在相同的Al/Cr靶功率比率下,随着基体偏压的增加,薄膜的致密度和硬度增加,薄膜抑制裂纹扩展的能力增强,膜基结合强度增加;且随着基体偏压的增加,CrAlN薄膜的(111)衍射峰的强度降低、峰变宽,这归因于晶粒尺寸和微观应力的变化。在相同的基体偏压下,随着Al/Cr靶功率比率的增加,薄膜的致密度和硬度也增加。(2)多次冲击试验表明,随着CrAlN薄膜致密度的提高,以及硬度和断裂韧性的增加,抗多冲能力提高。基体偏压为-120V时沉积的薄膜表现出最好的性能,具有高的硬度,良好的结合强度以及抗多次冲击能力。(3)循环氧化试验表明,CrAlN薄膜的抗氧化能力随基体偏压的增加而增加。主要是由于铝含量的增加导致薄膜表面形成更多的致密的铬铝混合氧化物,它们充当了氧原子向内扩散的阻碍层,减少了氮化物的进一步氧化;同时更多的铝与氮以共价键结合,提高了薄膜的热稳定性。(4) H13钢基体表面沉积CrAlN薄膜后显著提高了基体的耐腐蚀性能,且随着基体偏压的增加耐腐蚀性能增加,这是由于薄膜的致密度增加,晶粒尺寸和表面粗糙度减小。H13钢经离子氮化和表面沉积CrAlN薄膜复合处理后,耐腐蚀性进一步提高,因为钢基体氮化形成的致密的铁氮化物能够有效阻止腐蚀介质侵入基体。(5)室温磨损试验表明:H13钢表面沉积CrAlN薄膜后,耐磨性提高,并且随着基体偏压的增加,耐磨性进一步提高。在600℃无润滑条件下的磨损试验表明:H13钢基体表面沉积CrAlN薄膜后,引起摩擦系数增大,但耐磨性提高。这是由于摩擦过程中CrAlN薄膜中的铝和铬发生氧化,生成硬质氧化物,引起磨料磨损,使得摩擦系数增大,但由于CrAlN薄膜高的硬度和断裂韧性,使得耐磨性提高。H13钢经离子氮化和表面沉积CrAlN薄膜复合处理的高温耐磨性没有提高,这是由于氮化过程中在钢表面所形成的化合物层降低了CrAlN薄膜与基体的结合强度,在高温摩擦过程中,薄膜容易从基体表面剥落,薄膜提高基体耐磨性的作用消失。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 研究背景
  • 1.2 硬质薄膜气相沉积技术
  • 1.2.1 硬质薄膜气相沉积技术的发展
  • 1.2.2 磁控溅射基本原理及发展
  • 1.3 硬质薄膜的研究现状
  • 1.3.1 硬质薄膜材料
  • 1.3.2 硬质薄膜的发展
  • 1.3.3 金属氮化物硬质薄膜研究现状
  • 1.3.4 CrAlN 薄膜研究进展
  • 1.4 溅射薄膜微结构的研究
  • 1.5 薄膜性能的研究
  • 1.5.1 膜基结合强度
  • 1.5.2 薄膜硬度与抗磨性
  • 1.5.3 断裂韧性
  • 1.6 本课题的提出及主要研究内容
  • 参考文献
  • 第二章CrAlN 薄膜组织结构和力学性能的研究
  • 2.1 前言
  • 2.2 试验材料及试验方法
  • 2.2.1 试验材料
  • 2.2.2 试验方法
  • 2.2.3 表征方法
  • 2.3 试验结果与分析
  • 2.3.1 CrAlN 薄膜的组织结构
  • 2.3.2 CrAlN 薄膜相结构及择优取向
  • 2.3.3 CrAlN 薄膜的硬度
  • 2.3.4 CrAlN 薄膜与H13 钢基体的结合性能
  • 2.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第三章CrAlN 薄膜抗多次冲击性能研究
  • 3.1 前言
  • 3.2 试验设备与方法
  • 3.2.1 试验方法
  • 3.2.2 表征方法
  • 3.3 试验结果与分析
  • 3.3.1 偏压对CrAlN 薄膜性能的影响
  • 3.3.2 偏压对CrAlN 薄膜抗冲击性能的影响
  • 3.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第四章CrAlN 薄膜高温抗氧化性和耐腐蚀性的研究
  • 4.1 前言
  • 4.2 试验设备与方法
  • 4.2.1 试验方法
  • 4.2.2 表征方法
  • 4.3 试验结果与分析
  • 4.3.1 CrAlN 薄膜的成分及相结构分析
  • 4.3.2 CrAlN 薄膜的高温抗氧化性研究
  • 4.3.3 CrAlN 薄膜的耐腐蚀性研究
  • 4.4 结论
  • 参考文献
  • 第五章CrAlN 薄膜磨损性能的研究
  • 5.1 前言
  • 5.2 试验设备与方法
  • 5.2.1 试验方法
  • 5.2.2 表征方法
  • 5.3 试验结果与分析
  • 5.3.1 CrN 薄膜与CrAlN 薄膜室温磨损性能
  • 5.3.2 CrAlN 薄膜高温磨损性能的研究
  • 5.4 结论
  • 参考文献
  • 第六章H13 钢离子氮化后表面沉积CrAlN 薄膜的性能研究
  • 6.1 前言
  • 6.2 试验设备与方法
  • 6.2.1 试样制备
  • 6.2.2 试验方法
  • 6.2.3 表征方法
  • 6.3 结果与讨论
  • 6.3.1 H13 钢表面离子氮化后的性能
  • 6.3.2 离子氮化与磁控溅射沉积CrAlN 薄膜复合处理后试样的耐磨性
  • 6.3.3 H13 钢表面渗氮后沉积CrAlN 薄膜的耐腐蚀性研究
  • 6.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第七章 结论
  • 致谢
  • 攻读博士学位期间发表的学术论文
  • 博士学位论文独创性说明
  • 相关论文文献

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