基于CO2冷喷的全二维气相色谱及相关数据处理方法

论文题目: 基于CO2冷喷的全二维气相色谱及相关数据处理方法

论文类型: 博士论文

论文专业: 分析化学

作者: 孔宏伟

导师: 许国旺

关键词: 全二维气相色谱,调制器,冷捕集,数据处理

文献来源: 中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）

发表年度: 2005

论文摘要: 全二维气相色谱（GC×GC）是90年代初新发展起来的一种高分辨、高灵敏度的色谱分离技术,本论文主要围绕全二维气相色谱调制器和数据处理的方法学展开研究:首先建立了CO2带压净化液化装置,解决了液体CO2的净化和输送问题;研制了独特的双层冷喷口,在极低使用量（<2ml/min）的情况下,获得理想的致冷效果（-70℃）。CO2的用量比现有的全二维气相色谱的喷口小23.5倍,而且可以获得比其低20℃的调制效果。建立了新型的外置式环形CO2单喷两段式冷调制器,进样峰宽小于10 ms,适合分析沸点在80-350℃范围内的化合物,明显优于其他基于液体CO2的调制器应用范围。新调制器结构简单,成本低廉、性能可靠。采用冷喷口对毛细管柱头进行局部致冷,利用低温和固定相保留实现了痕量组分的柱上富集。对冷捕集规律进行研究,发现同系物的流失与沸点呈指数关系,沸点高于174℃的化合物可以被全部保留。对气体、固体、液体等不同体系样品建立了相应的辅助装置,并对典型样品进行了分析。建立了通用型的全二维气相色谱的峰检测方法,功能涵盖数据的转换、显示、分析、报告等。相对于现有的处理系统,能更为准确的扣除基平面漂移,保证了全二维色谱峰的检测结果的准确性。同时建立了独特的谱图自动对齐方法,不仅可对谱图中流失峰进行扣除,而且结合定量模板实现了全二维数据的批处理,大大简化了数据处理过程。针对特定问题进行数据处理新方法的研究:利用保留规律测定了全二维气相色谱第二维死时间;采用EMG模型拟合进行了全二维气相色谱重叠峰的解析;通过压力校准实现不同检测器间的峰匹配;应用多变量模式识别技术实现了全二维气相色谱信息的快速提取。

论文目录:

摘要

Abstract

第一章文献综述

1.1 全二维气相色谱法的发展及原理简介

1.2 全二维气相色谱调制器

1.3 全二维气相色谱的数据处理

1.4 全二维气相色谱的应用进展

1.5 全二维气相色谱技术发展展望

参考文献

第二章 CO_2 冷喷口的设计

2.1 引言

2.2 CO_2 带压净化液化装置

2.3 双层阻力冷喷口

2.4 小结

参考文献

第三章外置式CO_2 冷调制的全二维气相色谱

3.1 外置式CO_2 冷调制的总体设计

3.2 热喷口及调制器控制

3.3 调制器的性能评价

3.4 小结

参考文献

第四章基于冷喷口的柱前冷捕集技术

4.1 引言

4.2 冷捕集规律的研究

4.3 液体样品的柱前冷捕集

4.4 固体样品挥发性组分的柱前冷捕集

4.5 气体样品的柱前冷捕集

4.6 小结

参考文献

第五章全二维气相色谱峰检测方法研究

5.1 全二维气相色谱峰检测软件系统的总体设计

5.2 数据转换及显示

5.3 全二维谱图基平面的校准

5.4 全二维峰检测及定量

5.5 基于最小偏差的谱图对齐及批处理

5.6 小结

参考文献

第六章全二维气相色谱数据处理新方法

6.1 全二维气相色谱第二维死时间的测定

6.2 基于EMG 曲线拟合的全二维谱图的重叠峰拆分

6.3 GCxGC/FID和GCxGC/TOFMS 谱图峰的快速匹配

6.4 基于PCA 的全二维气相色谱信息的快速提取

参考文献

论文总结

作者简介及发表文章

致谢

发布时间: 2007-03-13

参考文献

[1].石油加工中烃类和硫化物组成表征的全二维气相色谱方法及应用研究[D]. 花瑞香.中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）2005

基于CO2冷喷的全二维气相色谱及相关数据处理方法

猜你喜欢