论文摘要
采用多种色谱分离技术对穿龙薯蓣的干燥根茎进行分离纯化。从中得到了5个甾体皂苷类化合物,通过理化性质和波谱学分析（IR,NMR,MS,HMQC,HMBC）鉴定了化合物的结构分别为:薯蓣皂苷（dioscin）、原薯蓣皂苷（protodioscin）、延龄草苷（trillin）、甲基原薯蓣皂苷（methylprotodioscin）和纤细皂苷（gracillin）。采用Shim-pack VP-ODS柱（250mm×4.0mm,5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在208nm波长处,对17批穿龙薯蓣样品、1批黄山药样品、1批粉萆薢样品和1批绵萆薢进行色谱指纹图谱分析,建立了以上4种薯蓣属植物的HPLC指纹图谱质量评价方法。应用对照品对照将色谱图中4个主要色谱峰分别指认为原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和延龄草苷。采用系统聚类分析将20个样品按质量分为推荐品、非推荐品和其他品种样品;选择推荐药材建立指纹图谱的共有模式,分别以夹角余弦、相关系数、欧氏距离为测度,计算样品与共有模式的相似度,根据相似度结果制定评价标准。0.90以上为推荐品,0.90～0.80为一般品,0.80以下为其他品种样品。所建立的方法简便、可靠,为薯蓣属植物的质量控制提供有效手段。建立了同时测定测定薯蓣属植物穿龙薯蓣、黄山药、粉萆薢和绵萆薢中3种甾体皂苷类成分含量的HPLC分析方法。采用Shim-pack VP-ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为208nm。薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷分别在20.16～504.0μg·mL-1（r=0.9989）、10.28～514.0μg·mL-1（r=0.9999）和10.16～508.0μg·mL-1（r=0.9998）范围内线性关系良好,方法回收率分别为96.2%（RSD=1.0）、96.3%（SD=0.8）和99.4%的（RSD=1.2）。结果表明此方法简便、准确,专属性强,为全面评价薯蓣属植物的质量提供定量依据。采用未涂渍熔融石英毛细管柱（50μmx50cm,有效长度42cm）,以25mmol·L-1硼砂-10mmol·L-1SDS为背景电解质,50mbar·s-1×10s压力进样,在208nm波长处,对10批穿龙薯蓣样品、1批黄山药样品、1批粉萆薢样品和1批绵萆薢进行色谱指纹图谱分析,建立了以上4种薯蓣属植物的胶束电动毛细管色谱指纹图谱质量评价方法。应用对照品对照法指认了色谱图中的原薯蓣皂苷峰。选择10批穿龙薯蓣药材的指纹图谱建立共有模式,分别以夹角余弦、相关系数、欧氏距离为测度,计算样品与共有模式的相似度,比较样品间的差异。结果证实,此法为控制薯蓣属植物的质量提供了简便、准确、可靠的方法。本研究在提取分离得到甾体皂苷类对照品的基础上,一方面通过建立4种薯蓣属植物的HPLC指纹图谱质量评价方法和和胶束电动毛细管指纹图谱质量评价分析方法,对薯蓣属植物的真实性、稳定性和一致性进行评价;另一方面通过建立同时测定薯蓣属植物中多种成分的含量测定方法。为深入监测薯蓣属植物的质量提供了系统、全面的方法。
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