从猫豆中提取左旋多巴的清洁生产工艺研究

从猫豆中提取左旋多巴的清洁生产工艺研究

论文摘要

论文采用膜新型分离技术对猫豆提取用于治疗帕金森的药物—左旋多巴的传统生产方法进行了清洁生产工艺改造,以降低能耗、提高左旋多巴产品收率和产品纯度为最终目的。文章主要对左旋多巴的检测、提取、分离、纯化进行了较为系统的研究;同时,还对膜的选择及其工作参数、清洗方法进行了全面的讨论。1.首先建立左旋多巴的高效液相色谱检测方法并确定色谱条件:色谱柱采用Waters 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6×250nm,5μm);流动相为甲醇:0.01mol/L磷酸二氢钾—磷酸缓冲液=10:90; pH=3.45;流速为1mL/min;柱温在25℃;进样量20μL;检测波长为280nm;计算结果显示左旋多巴的相关系数R2=0.999970,重现性实验标准偏差值为0.3886,相对标准偏差(RSD)为0.42%。2.对浸提左旋多巴时各影响因素进行了研究,通过建立正交实验,对实验结果经过分析后优化,确定了最终的浸提参数,在pH=3.5条件下按1︰20的水溶液常温一次性浸提4h,最后左旋多巴的提取率为96.36%。3.对猫豆浸提液分离纯化过程中的膜除杂和膜浓缩工艺进行了系统研究,通过实验的方法与结果分析,分别讨论了不同分离膜对左旋多巴提取液除杂、浓缩的效果,最终确定了三级膜处理过程。最终结果显示,左旋多巴的截留率达到了97.59%,固形物的去除率达到了99.07%的,蛋白质去除率为100%,经计算70%的水能回用到浸提工序中,符合工业化清洁生产的需求。4.对实验中使用到的膜的清洗进行了研究,并确定了膜的清洗方法与清洗试剂及清洗时的工作条件,实验结果表明此方法能比较好地使膜的纯水通量恢复到接近使用前的水平,有利于膜工艺维持稳定地连续工作。5.对左旋多巴浸提液经膜处理后的浓缩液进行精制,通过考究精制结晶过程中真空干燥操作中的影响因素与设计正交试验,最后确定得出实验的最优干燥操作条件,精制后得到产品0.57kg,其产品得率从传统工艺的3.5%提高到了5.71%,检测结果显示产品纯度为99.69%超过了中国药用要求。论文最后对从猫豆中提取左旋多巴工艺与旧工艺进行了清洁生产可行性分析的比较,分析结果显示该工艺技术是可行的,而且大大降低了生产过程中的能耗,提高了产品的纯度与得率,大量减少了废水的排放,真正做到从源头上消减污染物的产生,符合可持续发展战略的宗旨。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 引言
  • 1.1 猫豆与左旋多巴的简介
  • 1.1.1 猫豆的资源分布
  • 1.1.2 猫豆的生态特点及形态特征
  • 1.1.3 猫豆的化学成分及其物理化学性质
  • 1.2 左旋多巴的简介
  • 1.2.1 左旋多巴的命名
  • 1.2.2 左旋多巴物理化学性质
  • 1.2.3 左旋多巴药理性质
  • 1.2.4 左旋多巴的市场现状
  • 1.2.5 国内外生产左旋多巴的方法简介
  • 1.2.6 左旋多巴的提取分离方法的研究
  • 1.2.7 左旋多巴的传统生产工艺及其存在问题
  • 1.3 清洁生产
  • 1.3.1 清洁生产的成因与定义
  • 1.3.2 清洁生产的必要性
  • 1.4 膜分离技术
  • 1.4.1 膜技术的特点及分类
  • 1.4.2 膜分离过程的简介
  • 1.4.3 膜表征手段
  • 1.4.4 膜分离技术在天然药物制备中的应用
  • 1.5 本实验工艺路线与主要工作内容
  • 第2章 实验分析方法的建立
  • 2.1 实验材料及仪器
  • 2.1.1 实验样品和材料
  • 2.1.2 实验试剂
  • 2.1.3 实验仪器
  • 2.2 实验方法
  • 2.2.1 标准品的配制
  • 2.2.2 色谱条件及检测波长的确定
  • 2.2.3 标准曲线的绘制
  • 2.2.4 重复性试验
  • 2.3 供试样品的制备
  • 2.3.1 分析样品含水量的测定
  • 2.3.2 左旋多巴提取条件的确定
  • 2.3.3 左旋多巴提取率的计算方法
  • 2.4 本章小结
  • 第3章 左旋多巴浸提条件的确定
  • 3.1 实验材料
  • 3.1.1 实验试剂
  • 3.1.2 实验原料
  • 3.1.3 实验仪器
  • 3.2 左旋多巴浸提条件的正交试验
  • 3.2.1 正交实验结果分析
  • 3.2.2 扩大实验
  • 3.2.3 最大化实验测定原料中左旋多巴的含量
  • 3.3 左旋多巴提取液制备
  • 3.4 本章小结
  • 第4章 左旋多巴提取液的膜浓缩除杂试验
  • 4.1 实验药品与仪器
  • 4.1.1 实验药品
  • 4.1.2 实验仪器
  • 4.2 提取液分析
  • 4.3 微滤除杂-纳滤膜浓缩实验
  • 4.3.1 微滤膜除杂实验
  • 4.3.2 微滤膜实验结果
  • 4.3.3 纳滤膜除杂实验
  • 4.4 两级膜联用除杂实验
  • 4.4.1 两级膜联用除杂实验方法
  • 4.4.2 两级膜联用除杂实验结果分析
  • 4.5 纳滤膜浓缩实验
  • 4.5.1 实验方法
  • 4.5.2 实验结果分析
  • 4.6 微滤膜除杂—纳滤膜除杂—纳滤膜浓缩实验
  • 4.6.1 实验方法
  • 4.6.2 实验结果
  • 4.7 本章小结
  • 第5章 膜的污染与清洗研究
  • 5.1 膜污染
  • 5.2 膜清洗实验
  • 5.2.1 膜清洗实验试剂
  • 5.2.2 膜清洗实验设备
  • 5.3 无机膜的清洗实验
  • 5.3.1 实验方法
  • 5.4 有机高分子膜的清洗实验
  • 5.4.1 实验方法
  • 5.5 实验结果
  • 5.6 本章小结
  • 第6章 左旋多巴精制及产品指标测定
  • 6.1 实验材料及仪器
  • 6.2 实验方法
  • 6.3 实验结果
  • 6.3.1 干燥参数正交试验结果分析
  • 6.4 产品质量指标测定
  • 6.4.1 产品质量指标检方法
  • 6.4.2 实验步骤
  • 6.4.3 产品质量指标检测结果
  • 6.5 本章小结
  • 第7章 结论
  • 7.1 结论
  • 7.1.1 实验分析方法的建立
  • 7.1.2 确定猫豆的浸提参数
  • 7.1.3 猫豆浸提液膜除杂浓缩工艺的研究
  • 7.1.4 膜的清洗研究
  • 7.1.5 左旋多巴产品指标评定
  • 7.2 清洁生产改造结果
  • 7.2.1 清洁生产工艺经济可行性分析
  • 7.3 本研究的创新点和意义
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录
  • 1.硕士期间参与研究的课题
  • 2.硕士期间发表论文
  • 相关论文文献

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