刚果红形成树脂分离富集极谱催化波连测地质样中钌、金、钯、铂、铱、铑的研究

刚果红形成树脂分离富集极谱催化波连测地质样中钌、金、钯、铂、铱、铑的研究

论文摘要

本文主要陈述了用电化学系统示波极谱法进行地质样品中多元贵金属钌、金、钯、铂、铱、铑的同时-连续测定体系。对测定的体系条件以及仪器条件进行了最佳选择,选定了在同一份溶液中连续-同时测定多元贵金属钌、金、钯、铂、铱、铑的最佳分析流程。试验了底液组分、温度、汞柱高度、原点电位、扫描速度、静止时间、稳定时间、表面活性物质等对电流的影响情况,初步讨论了反应机理。实验首先在工作液1 中测定钌的二阶导数波峰电流(Ip”),作钌峰电流-浓度曲线。之后再加入工作液2,在一定仪器条件测定金的二阶导数波峰电流(Ip”),作金的峰电流-浓度曲线;调节pH 测定钯二阶导数波峰电流(Ip”),作钯的峰电流-浓度曲线;加入工作液3,同时测定铂、铱、铑二阶导数波峰电流(Ip”),作铂、铱、铑的峰电流-浓度曲线。实验在最佳测定条件下,可以得到良好的线性关系。线性范围分别是金:0.096-0.96μg/ml,钯线性范围:0.01-0.2μg/ml;钌线性范围:0.0001-0.02μg/ml;铱线性范围:0.00002-0.002μg/ml;铑线性范围:0.00002-0.002μg/ml;铂线性范围:0.0002-0.009μg/ml。方法灵敏,;准确性较好,六个贵金属回收率在93%~106%之间;方法稳定,精确度较高;经t 检验,无系统误差;方法简单,用样量少;同时还可以用于水样、生物样、抗癌药物、环境样品、电镀废液、分离富集方法研究中的多元贵金属测定。

论文目录

  • 第一章 文献综述
  • 第一节 贵金属简介
  • 第二节 贵金属分析的必要性
  • 1.2.1 贵金属应用十分广泛
  • 1.2.2 环境问题日益紧迫,远期负效应不容忽视
  • 1.2.3 贵金属元素分析仪器和技术方向
  • 第三节 贵金属元素分析现状
  • 1.3.1 样品分解
  • 1.3.2 分离富集法
  • 1.3.3 贵金属多元素分析现状
  • 第四节 本文研究的目的和内容
  • 第二章 实验部分
  • 第一节 主要试剂与仪器
  • 2.1.1 仪器
  • 2.1.2 试剂
  • 第二节 试验操作
  • 2.2.1 刚果红形成树脂合成
  • 2.2.2 树脂装柱
  • 2.2.3 样品处理
  • 2.2.4 贵贱金属间的分离
  • 2.2.5 树脂的灰化
  • 2.2.6 贵金属的测定
  • 第三章 结果与讨论
  • 第一节 影响测定结果的因素
  • 3.1 仪器工作条件对各元素峰电流的影响因素
  • 3.1.1 仪器工作条件对钌峰电流的影响
  • 3.1.2 仪器工作条件对金峰电流的影响
  • 3.1.3 仪器工作条件对钯峰电流的影响
  • 3.1.4 仪器工作条件对铂峰电流的影响
  • 3.1.5 仪器工作条件对铱峰电流的影响
  • 3.1.6 仪器工作条件对铑峰电流的影响
  • 第二节 活性物质的影响
  • 第三节 温度的影响
  • 第四节 底液组分对各元素i的影响
  • 3.4.1 底液组分对钌峰电流的影响
  • 3.4.2 底液组分对金峰电流的影响
  • 3.4.3 底液组分对钯峰电流的影响
  • 3.4.4 底液组分对铂、铱、铑峰电流的影响
  • 第五节 共存离子的影响
  • 第六节 最佳条件下的标准曲线及标准回收
  • 3.6.1 最佳条件下的标准曲线
  • 3.6.2 最佳条件下的标准回收
  • 第七节 反应机理的初步探索
  • 3.7.1 金反应机理的讨论
  • 3.7.2 铂、铱反应机理的讨论
  • 3.7.3 铑反应机理探讨
  • 3.7.4 钌的反应机理
  • 3.7.5 钯反应机理
  • 第八节 样品分析及方法检验
  • 3.8.1 管理样的分析测试
  • 3.8.2 方法检验
  • 第四章 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 中文摘要
  • 英文摘要
  • 作者简历
  • 相关论文文献

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