脱氢枞酸基磺酸盐Bola型表面活性剂的合成、结构表征及性能研究

论文摘要

本文以歧化松香为主要原料,制备了脱氢枞酸基磺酸盐系列Bo1a型表面活性剂,对合成的工艺条件进行优化,对产物结构进行表征,同时研究了目标产物的相关物理化学性质及应用性能。具体研究成果如下：1.以歧化松香为主要原料,采用乙醇胺胺化法以多重结晶分离方式提纯脱氢枞酸。利用红外、紫外光谱、气相色谱对得到的产品进行表征,并测定其熔点、酸值。2.以脱氢枞酸与脂肪二醇进行双酯化反应,制备了脱氢枞酸脂肪二醇双酯。在单因素实验基础上,利用正交实验法和响应面软件对合成条件优化,得到反应的最佳工艺条件：酸醇摩尔比n（脱氢枞酸）：n（乙二醇）=2.4：1,反应温度250℃,反应时间7h,对甲苯磺酸为催化剂,用量为脱氢枞酸质量的5%。通过红外光谱对得到的脱氢枞酸脂肪二醇双酯产物进行表征。3.分别以浓硫酸、氯磺酸为磺化剂,对脱氢枞酸脂肪二醇双酯进行磺化反应研究,得到目标产物脱氢枞酸脂肪二醇双酯二磺酸钠。在单因素实验的基础上,对合成条件进行优化,得到磺化反应的最佳工艺条件：浓硫酸为磺化剂：物料比n（浓硫酸）：n（脱氢枞酸乙二醇双酯）=45：1,反应温度36℃,反应时间7 h,溶剂（CH2C12）用量为15 mL。氯磺酸为磺化剂：物料比n（氯磺酸）：n（脱氢枞酸乙二醇双酯）=4：1,反应温度15℃,反应时间70 min,溶剂（CH2C12）用量为15 mL。4.对合成的三个脱氢枞酸基磺酸盐Bola表面活性剂通过红外光谱、高效液相色谱和核磁共振碳谱进行表征,确定所得产物即为目标物质。5.研究了系列脱氢枞酸基磺酸盐Bola型表面活性剂的临界胶束浓（cmc）、表面张力（γcac）、饱和吸附量（Γ∞）和分子横截面积（A）、电导特性、Krafft点（KP）、HLB值、粒度分布性质、胶束聚集行为、离子强度影响等物理化学性质,以及乳化性能（EP）、泡沫性能（FP）、钙皂分散力（LSDP）、钙离子稳定性（CIS）、阴阳离子表面活性剂相容性等表面性能。发现此类表面活性剂的表面张力γcmc在42-47mN·m-1,第一cmc为10-5 mol · L-1数量级,第二cmc为10-4 mol · L-1数量级；饱和吸附量随联接碳链增长增加,分子横截面积却随之减小；具有较好水溶性和较低的Krafft点；对表面活性剂溶液性质研究发现,随着浓度增大,胶束粒径逐渐变大,胶束从单个分散结构到形成链状、管状的有序组合体结构。所合成的表面活性剂具有较强的乳化力,良好的起泡稳泡能力和钙皂分散力。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 松香概述
• 1.1.1 松香的物理化学性质
• 1.1.2 松香改性
• 1.1.3 松香系列表面活性剂
• 1.2 Bola型表面活性剂
• 1.2.1 关于Bola型表面活性剂
• 1.2.2 Bola型表面活性剂的基本性质
• 1.3 松香基Bola型表面活性剂的研究进展
• 1.4 Bola型表面活性剂的应用研究
• 1.4.1 纳米材料
• 1.4.2 药物缓释和人工模拟生物离子通道
• 1.4.3 生物矿化
• 1.4.4 光电材料和液晶材料
• 1.4.5 基因转染
• 1.4.6 凝胶化试剂
• 1.4.7 在抑制金属腐蚀方面的应用
• 1.4.8 在三次采油中的应用
• 1.4.9 在其他方面的应用
• 1.5 本论文选题背景
• 1.6 本论文研究目的及内容
• 1.7 本论文的创新点
• 第二章 脱氢枞酸的提纯
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验材料与试剂
• 2.1.2 仪器设备
• 2.1.3 实验原理
• 2.1.4 实验步骤
• 2.2 脱氢枞酸产品分析
• 2.2.1 红外光谱（FT-IR）分析
• 2.2.2 紫外光谱（UV）分析
• 2.2.3 气相色谱（GC）分析
• 2.2.4 产品熔点测定
• 2.2.5 产品酸值测定
• 2.3 本章小结
• 第三章 脱氢枞酸脂肪二醇双酯的合成
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验材料与试剂
• 3.1.2 仪器设备
• 3.2 脱氢枞酸脂肪二醇双酯的合成
• 3.2.1 脱氢枞酸脂肪二醇双酯的合成原理
• 3.2.2 脱氢枞酸乙二醇双酯（DED）的合成
• 3.2.3 酸值与酯化率计算方法
• 3.2.4 脱氢枞酸脂肪二醇双酯的FT-IR分析
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 DED的合成工艺条件的优化
• 3.3.2 DHD、DDD的合成
• 3.3.3 红外光谱分析结果
• 3.4 本章小结
• 第四章 脱氢枞酸脂肪二醇双酯二磺酸钠的合成
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 材料与试剂
• 4.1.2 仪器设备
• 4.2 脱氢枞酸脂肪二醇双酯二磺酸钠的合成
• 4.2.1 脱氢枞酸脂肪二醇双酯二磺酸钠的合成原理
• 4.2.2 脱氢枞酸乙二醇双酯二磺酸钠（DEDS）的合成
• 4.2.3 阴离子表面活性剂含量的测定
• 4.2.4 脱氢枞酸脂肪二醇双酯二磺酸钠的FT-IR分析
• 4.2.5 脱氢枞酸脂肪二醇双酯二磺酸钠的HPLC分析
• 13CNMR分析'>4.2.6 脱氢枞酸脂肪二醇双酯二磺酸钠的¹³CNMR分析
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 浓硫酸法
• 4.3.2 氯磺酸法
• 4.3.3 DHDS、DDDS的合成
• 4.3.4 FT-IR分析结果
• 4.3.5 HPLC分析结果
• 13CNMR分析结果'>4.3.6¹³CNMR分析结果
• 4.4 本章小结
• 第五章 脱氢枞酸基磺酸盐Bola型表面活性剂的物理化学性质研究
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 材料与试剂
• 5.1.2 仪器设备
• 5.1.3 实验方法
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 表面张力（γ）、临界胶束浓度（cmc）
• ∞）和表面活性剂分子横截面积（A）'>5.2.2 饱和吸附量（Γ_∞）和表面活性剂分子横截面积（A）
• 5.2.3 电导数据分析
• 5.2.4 Krafft点（KP）
• 5.2.5 离子强度的影响
• 5.2.6 HLB值
• 5.2.7 粒度分布
• 5.2.8 透射电镜（TEM）
• 5.2.9 乳化性能（EP）
• 5.2.10 泡沫性能（FP）
• 5.2.11 钙皂分散力（LSDP）
• 5.2.12 钙离子稳定性（CIS）
• 5.2.13 脱氢枞酸基磺酸盐与阳离子表面活性剂水溶液相容性
• 5.3 本章总结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间的研究成果