花生及土壤中丁酰肼、六六六、乙草胺及其代谢产物的测定与研究

论文摘要

农药残留问题是目前影响食品安全的重要问题,一直被世界各国政府和组织所关注,而花生是粮谷类食品中公认的难做的样品,因此花生中农药残留检测技术的研究也日趋重要。而花生由于大量油脂等基质干扰,使用传统农药残留检测方法无法检测,因此有必要对花生农药残留检测进行研究。本论文针对花生中基质严重干扰农药残留检测的问题,研究和建立了一种快速、高效、经济实用的花生中农药多残留检测方法。本论文根据花生中基质的特点,在提取时用乙腈做溶剂匀浆提取,SPE净化方法。具体内容及研究结果如下:1、从丁酰肼的测定开始,确立相应的检测方法。进一步测定土壤中残留农药丁酰肼的含量。并对丁酰肼的代谢过程和产物进行测定和研究,从而建立相应的检测方法和手段。本方法对丁酰肼及其代谢产物的总残留量的气相检测方法和提取、水解、净化等前处理条件进行了试验,选择了加入20ml氢氧化钠（50%）以水蒸气蒸馏提取180～220℃水解0.5小时、PH调节,氯化钠净化等前处理方法,采用30米长弱极性毛细管柱分离、电子俘获检测器检测。丁酰肼在花生和土壤中的添加回收率84.7～98.6%,最低检出限为0.0045 mg/kg,可很好的满足测定要求,满足实验的要求。,2、研究了六六六,乙草胺及其代谢产物的总残留量的气相检测方法和提取、净化等前处理条件进行了试验,选择了乙腈提取、加入PH=7的磷酸缓冲溶液提高萃取效率,经SPE柱净化等前处理方法,采用30米长弱极性毛细管柱分离、电子俘获检测器检测。花生和土壤中的添加回收率85.3～96.8%,最低检出限为0.0038 mg/kg,可很好的满足测定要求。3、方法对丁酰肼及其最终代谢产物的液相色谱检测方法和提取、净化等前处理条件进行了试验,选择了乙腈提取、饱和氯化钠分层、PSA和C18固相萃取柱净化等前处理方法,Symetryshelid RP18（3.9*150mm 5μm）柱、乙腈/25mM磷酸水溶液（pH=3.0）作流动相分离,二极管阵列检测器检测。花生中的添加回收率为78.2%—98.2%（变异系数在2.42～11.34%）,最低检出限为0.02mg/kg;土壤中的添加回收率在77.2%-93.5%（变异系数在2.97～7.56%）,最低检出限为0.004mg/kg,可很好的满足测定要求。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1、农药殘留分析方法的研究进展
• 1.1 农药残留分析的必要性
• 1.2 农药的分类以及农药残留分析样品的分类
• 1.2.1 农药的分类
• 1.2.2 农药残留分析样品的分类
• 1.3 农药残留分析的样品预处理研究进展
• 1.3.1 固相萃取方法
• 1.3.2 固相微萃取方法
• 1.3.3 超声波提取方法
• 1.3.4 超临界流体萃取法
• 1.3.5 微波辅助萃取方法
• 1.3.6 凝胶渗透色谱净化法
• 1.3.7 基质固相分散萃取
• 1.3.8 加速溶剂萃取
• 1.4 食品中农药残留分析方法研究进展
• 1.4.1 气相色谱法（GC）和气相色谱-质谱连用法（GC-MS,GC-MS/MS）
• 1.4.2 液相色谱法（LC）和液相色谱-质谱连用法（LC-MS,Lc-MS/MS）
• 1.4.3 薄层色谱法（TLC）
• 1.4.4 超临界流体色谱（SFC）
• 1.4.5 毛细管电泳（CE）
• 1.4.6 生物监测技术（biomonitor technique）
• 2 出口花生中的农药残留检测的研究概况
• 2.1 总体情况
• 2.1.1 丁酰肼
• 2.1.2 六六六
• 2.1.3 乙草胺
• 2.2 丁酰肼六六六乙草胺在环境中的代谢降解途径
• 2.3 丁酰肼 六六六 乙草胺及其代谢物残留分析进展
• 2.3.1 国内研究进展
• 2.3.2 国外研究进展
• 第二章 丁酰肼及其代谢物残留总量的气相色谱检测方法
• 2.1 仪器装置及试验材料
• 2.2 试验方法及结果讨论
• 2.2.1 气相色谱分析条件的建立
• 2.2.2 样品前处理步骤的建立
• 2.2.3 气相色谱检测方法的建立
• 2.3 结论
• 第三章 六六六、乙草胺及其代谢物残留总量的气相色谱检测方法
• 3.1 仪器装置及试验材料
• 3.2 试验方法及结果讨论
• 3.2.1 气相色谱分析条件的建立
• 3.2.2 样品前处理步骤的建立
• 3.2.3 气相色谱检测方法的建立
• 3.3 结论
• 第四章 丁酰肼及其最终代谢物残留量的液相检测方法
• 4.1 仪器装置及试验材料
• 4.2 试验方法及结果讨论
• 4.2.1 液相色谱分析条件的建立
• 4.2.2 样品前处理步骤的建立
• 4.2.3 丁酰肼及其最终代谢物残留方法的建立
• 4.3 结论
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的论文目录
• 学位论文评阅及答辩情况表