微波在提取天然产物化学成分中的应用

论文摘要

本文以中草药及调料等天然产物为研究对象,将微波技术应用于提取天然产物中化学成分的研究中。通过在非极性溶剂微波提取体系中加入微波吸收介质,建立了一种新的微波加热提取模式,即非极性溶剂微波辅助提取法。建立了在密闭高压体系下提取中草药及调料中挥发油组分的新方法,通过在样品中加入对微波能有强烈吸收作用的固体介质,利用介质吸收微波,加热样品,加热速度快,使得植物样品中挥发油组分溶出并溶解在周围的非极性溶剂里,在不经过任何样品前处理的情况下,直接提取干燥植物样品中的挥发油组分。将不同提取方法的提取物进行气相色谱-质谱分析,结果表明非极性溶剂微波辅助提取法提取的挥发油组分同传统水蒸馏法提取的挥发油组分基本相同,提取时间大大降低。同极性溶剂和混合溶剂微波辅助提取法相比,提取产率大幅提高,证明非极性溶剂微波辅助提取法可作为提取植物样品中挥发油组分的理想方法。将这种新的微波提取模式应用于动态微波辅助提取法提取中药紫草的活性成分,结果表明,与其他常规方法相比,该方法具有提取时间短、提取产率高、溶剂消耗量小等优点。在利用密闭式高压微波辅助提取法提取银杏叶中萜内酯的研究中,通过正交试验,得到了最佳提取条件,并比较了微波辅助提取法和其他方法的提取结果。结果表明,微波辅助提取法可节省提取时间和溶剂并获得更高的提取产率。

论文目录

• 致谢
• 提要
• 第一章 绪言
• 1.1 天然产物中化学成分提取技术概述
• 1.1.1 水蒸汽蒸馏法
• 1.1.2 索氏提取法
• 1.1.3 超声提取法
• 1.1.4 微波提取法
• 1.2 微波的概念和性质
• 1.3 微波加热的原理及特点
• 1.3.1 微波加热的原理
• 1.3.2 微波加热的特点
• 1.3.3 微波的非热效应
• 1.4 微波提取技术的机理及特点
• 1.4.1 微波加热的步骤
• 1.4.2 微波提取技术的机理
• 1.4.3 微波提取技术的特点
• 1.4.4 微波辅助提取法同其他常用提取法的比较
• 1.4.5 微波辅助提取技术应用中存在的问题
• 1.5 微波提取的方法
• 1.5.1 微波提取的设备
• 1.5.1.1 高压密闭式微波提取
• 1.5.1.2 常压开放式微波提取
• 1.5.1.3 连续流动式微波提取
• 1.5.2 影响微波提取产率的因素
• 1.5.2.1 提取溶剂的种类
• 1.5.2.2 提取溶剂的用量
• 1.5.2.3 提取温度和时间
• 1.5.2.4 微波功率
• 1.5.2.5 样品的水分或湿度
• 1.5.2.6 样品的粒度
• 1.5.2.7 溶剂pH 值
• 1.6 微波提取法在天然产物有效成分提取中的应用
• 1.6.1 黄酮类成分
• 1.6.2 皂苷类成分
• 1.6.3 多糖
• 1.6.4 萜类化合物
• 1.6.5 色素
• 1.6.6 蒽醌类化合物
• 1.6.7 挥发油
• 1.6.7.1 挥发油的组成
• 1.6.7.2 挥发油的性质
• 1.6.7.3 挥发油的应用
• 1.6.7.4 挥发油成分的微波提取
• 1.6.7.5 挥发油不同提取方法的比较
• 1.7 非极性溶剂在微波辅助提取中的应用
• 1.8 银杏叶研究概况
• 1.8.1 银杏叶化学成分
• 1.8.2 银杏叶中化学成分提取的研究现状
• 1.8.2.1 银杏叶中萜内酯的提取
• 1.8.2.2 银杏叶中黄酮的提取
• 1.9 本文的主要研究内容
• 1.10 参考文献
• 第二章 非极性溶剂微波辅助提取调料中挥发油组分
• 2.1 引言
• 2.2 仪器与试剂
• 2.2.1 试剂与材料
• 2.2.2 实验装置与步骤
• 2.2.2.1 NPSMAE
• 2.2.2.2 PSMAE
• 2.2.2.3 CSMAE
• 2.2.2.4 HD
• 2.3 GC-MS 分析
• 2.3.1 气相色谱-质谱工作参数
• 2.3.2 定性分析
• 2.3.3 定量分析
• 2.4 结果讨论
• 2.4.1 实验参数的优化
• 2.4.1.1 NPSMAE 参数
• 2.4.1.2 色谱参数
• 2.4.2 挥发油组分GC-MS 分析
• 2.4.2.1 生姜挥发油组分的GC-MS 分析
• 2.4.2.2 小茴香挥发油组分的GC-MS 分析
• 2.4.2.3 花椒挥发油组分的GC-MS 分析
• 2.4.2.4 孜然挥发油组分的GC-MS 分析
• 2.4.3 微波吸收介质对NPSMAE 的影响
• 2.4.3.1 微波吸收介质对提取过程的影响
• 2.4.3.2 微波吸收介质对提取产物的影响
• 2.5 小结
• 2.6 参考文献
• 第三章 非极性溶剂微波辅助提取法提取中草药中挥发油组分
• 3.1 引言
• 3.2 仪器与试剂
• 3.2.1 试剂与材料
• 3.2.2 实验装置与步骤
• 3.2.2.1 NPSMAE
• 3.2.2.2 PSMAE
• 3.2.2.3 CSMAE
• 3.2.2.4 HD
• 3.3 GC-MS 分析
• 3.4 结果讨论
• 3.4.1 陈皮挥发油的GC-MS 分析
• 3.4.2 NPSMAE 提取八角茴香挥发油实验
• 3.4.2.1 NPSMAE 提取参数的优化
• 3.4.2.1.1 GP 与样品质量比的影响
• 3.4.2.1.2 提取压力的影响
• 3.4.2.1.3 提取时间的影响
• 3.4.2.2 NPSMAE 和GC 的精确度
• 3.4.2.3 NPSMAE 与HD、PSMAE、CSMAE 比较
• 3.5 小结
• 3.6 参考文献
• 第四章 非极性溶剂动态微波辅助提取中药紫草中活性成分
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂与材料
• 4.2.2 实验装置和仪器
• 4.2.3 实验步骤
• 4.2.3.1 NPSMAE
• 4.2.3.2 超声提取
• 4.2.3.3 索氏提取
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 NPSDMAE 实验参数优化
• 4.3.1.1 微波吸收介质的选择
• 4.3.1.2 提取溶剂的选择
• 4.3.1.3 流速对提取产率的影响
• 4.3.1.4 微波功率对提取产率的影响
• 4.3.1.5 样品颗粒度对提取产率的影响
• 4.3.2 NPSDMAE 方法学评估
• 4.3.2.1 工作曲线和检出限
• 4.3.2.2 实际样品分析和稳定性实验
• 4.3.2.3 加标回收率
• 4.3.3 NPSDMAE 与SE、UE 的比较
• 4.4 小结
• 4.5 参考文献
• 第五章 密闭式高压微波辅助提取中药银杏叶中有效成分
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 仪器与试剂
• 5.2.2 实验方法
• 5.2.2.1 样品预处理
• 5.2.2.2 PMAE
• 5.2.2.3 SRE
• 5.2.2.4 SE
• 5.2.2.5 UE
• 5.2.2.6 黄酮的测定
• 5.2.2.7 萜内酯的测定
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 乙醇浓度对提取产率的影响
• 5.3.2 提取压力对提取产率的影响
• 5.3.3 提取时间对提取产率的影响
• 5.3.4 正交实验法考察最佳微波提取条件
• 5.3.4.1 总黄酮的最佳微波提取条件
• 5.3.4.2 总萜内酯的最佳微波提取条件
• 5.3.5 不同提取方法比较
• 5.4 小结
• 5.5 参考文献
• 摘要
• Abstract
• 附录