液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中杀草强的含量

论文摘要

本文首先概述了农药残留的现状,给人类生存环境造成哪些影响,介绍了目前杀草强在水样中的检测技术。详细介绍了样品前处理技术如溶剂萃取技术（SE）固相萃取技术（SPE）的原理及在分析中的应用和有关分析检测技术如气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、气质联用（GC-MS）,液质联用（LC-MS）等原理和应用。中国是世界产蜜和出口蜂蜜的第一大国。蜂蜜除了大量直接使用外,还是许多产品的原料。蜂蜜中有害物质的检测能力不仅影响着产品的出口,而且影响着国内许多食品相关工业和消费者的安全。蜂蜜中的残留药物同样包括农药,添加剂几大类。农药残留的主要来源是蜜蜂采蜜时接触的植物。本文建立了采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测蜂蜜中杀草强残留量的方法。样品经1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,在正离子模式下,多反应监测（MRM）监测,外标法定量。方法的检出限（LOD）为5～50μg/kg,在10mg/L-200mg/L范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,对上述5种不同种类的蜂蜜进行添加回收,平均添加回收率大于75%,外标法定量。该方法简单,有效,灵敏,准确。

论文目录

• 缩语与略语表
• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 概述
• 1.2 除草剂杀草强的残留检测研究现状
• 1.2.1 除草强除草剂检测的前处理技术
• 1.2.2 除草剂杀草强残留分析的检测技术
• 1.3 研究方法的总结
• 1.4 展望
• 1.5 本章小结
• 第二章 方法原理
• 2.1 质谱离子源简介
• 2.1.1 电喷雾离子化（ESI）的工作原理
• 2.1.2 大气压化学电离（APCI）的工作原理
• 2.2 质谱质量分析器简介
• 第三章 实验部分
• 3.1 主要仪器与器材
• 3.2 试剂
• 3.3 标准品及前处理所用溶液的配制
• 3.3.1 杀草强标准贮备液
• 3.3.2 杀草强标准使用溶液的配制
• 3.4 样品前处理
• 3.4.1 样品的制备与贮藏
• 3.4.2 样品的提取
• 3.4.3 样品的净化
• 3.5 仪器条件
• 3.5.1 液相色谱条件
• 3.5.2 质谱条件
• 3.6 样品的测定
• 3.7 总离子流图
• 3.8 结果计算和表述
• 3.9 实际样品的测定
• 第四章 实验结果与讨论
• 4.1. 样品处理条件的选择
• 4.1.1 样品提取溶剂的选择
• 4.1.2 净化条件（固相萃取柱）的选择
• 4.2 前处理步骤中杀草强的回收率测定
• 4.3 仪器条件的选择
• 4.3.1 色谱条件的选择
• 4.4 质谱条件的优化
• 4.4.1 电离源的选择
• 4.4.2 离子化模式的选择
• 4.4.3 干燥气（氮气）温度的选择
• 4.4.4 干燥气（氮气）流速的选择
• 4.4.5 雾化气压力的选择
• 4.4.6 多反应监测采集参数的优化
• 4.5 液相色谱-质谱/质谱测定
• 4.5.1 定性测定
• 4.5.2 定量测定
• 4.5.3 方法学研究
• 4.5.4 线性关系
• 4.5.5 检出限的研究
• 4.5.6 添加回收率试验结果分析
• 4.5.7 精密度实验
• 4.5.8 标准溶液的稳定性
• 第五章 总结与展望
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 硕士期间发表的文章