新型液膜分离富集技术及高效液相色谱联用研究

论文题目: 新型液膜分离富集技术及高效液相色谱联用研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 分析化学

作者: 马铭

导师: 姚守拙,陈波

关键词: 液膜,液相微萃取,分离富集,液相色谱,氨基酸,局部麻醉剂,兴奋剂,合成色素

文献来源: 湖南大学

发表年度: 2005

论文摘要: 液膜分离技术具有传质速度快、选择性好、分离效率高、操作简便和易于实现自动化等特点,在分离和富集废水中的金属离子和有机污染物方面,展示了优良的性能。液膜也被用于从发酵肉汤和生物流体中分离提取氨基酸、氨基酸衍生物和药物。但将液膜分离法用于分析化学中的样品前处理,还是一个刚刚起步的研究领域。利用液膜的模拟生物膜特性研究液膜对生物活性物质的传输机理、利用液膜分离、提取天然产物中的生物活性物质和利用液膜分离和富集亲水性目标物,以提高其检测灵敏度等方面的研究仍十分匮乏。 本文利用液膜的模拟生物膜和分离富集特性,研究了氨基酸等生物活性物质和药物的液膜传输行为、分离提取和分析检测方法,获得了分离效率高、选择性好的新液膜体系;针对最近爆发的人工合成色素苏丹红事件,为了改善苏丹红定性定量及水溶性和脂溶性色素的同时提取和分析检测困难的现状,论文也对水溶性和脂溶性色素的同时提取和分析检测进行了探讨。具体内容包括: 1.用液膜模拟生物膜特性对氨基酸类生物活性物质跨膜传输机理进行了研究。利用二（2-乙基己基）磷酸-煤油整体液膜研究了异亮氨酸、苯丙氨酸的跨膜迁移动力学和液膜对15种蛋白氨基酸的迁移选择性,结果说明异亮氨酸和苯丙氨酸的迁移服从一个可逆的准一级反应串联一个不可逆的准一级反应的动力学过程;发现液膜对氨基酸的迁移选择性主要受氨基酸侧链的亲脂常数、料液相中质子化氨基酸的分布分数及与载体形成的离子对配合物的配合比的影响。研究结果有助于了解氨基酸在生物体内细胞膜内外的传输行为。 2.天然产物中生物活性成分的液膜分离新技术研究。利用煤油整体液膜和三辛基甲基氯化铵-煤油乳状液膜对中药吴茱萸中的吴茱萸次碱和茶叶中的茶氨酸分别进行了选择性的分离提取,获得了优化的液膜体系。发现只有那些对吴茱萸次碱具有中等分配比（0.718-1.03）的有机提取溶剂作为膜溶剂时,才能获得较高的迁移效率;利用乳状液膜体系对14种蛋白氨基酸的迁移选择性进行了研究,发现液膜对氨基酸的迁移选择性主要受氨基酸侧链的亲脂常数和氨基酸与载体形成的离子对配合物的配合比的影响。获得了氨基酸的迁移效率与其亲脂常数的线性相关性,并藉此测算出了茶氨酸侧链的亲脂常数。 3.微液膜分离富集-高效液相色谱分析新技术及其在生物体液分析中的应用研究。通过优选邻苯二甲酸二丁酯为萃取溶剂,获得了与高效液相色谱流动相较好的兼容性,建立了两相液相微萃取-高效液相色谱同时分离分析人体尿样中三种局部麻醉剂的新方法。方法的线性范围跨两个数量级,检测限小于0.05mgL-1,5.0mgL-1加标尿样的日内回收率介于95.2%-97.3%之间;首次利用有机相载体辅助液膜传输,实现了三相液相

论文目录:

摘要

Abstract

第1章 绪论

1.1.液膜的组成、特点和类型

1.1.1.液膜的组成

1.1.2.液膜萃取与反萃取“内耦合”的特点

1.1.3.液膜的类型

1.2.液膜分离的机理

1.3.微液膜萃取

1.4.本研究课题的提出

第一篇 利用液膜模拟生物膜特性对氨基酸类生物活性物质跨膜传输机理的研究

第2章 整体液膜迁移L-异亮氨酸的动力学研究

2.1.引言

2.2.理论部分

2.3.实验部分

2.3.1.仪器

2.3.2.试剂

2.3.3.实验过程

2.4.结果与讨论

2.4.1.萃取实验

2.4.2.液膜迁移实验

2.5.小结

第3章 多种氨基酸整体液膜迁移过程的动力学和选择性研究

3.1.引言

3.2.实验部分

3.2.1.仪器

3.2.2.试剂

3.2.3.多种氨基酸的分析

3.2.4.实验过程

3.3.理论部分

3.4.结果与讨论

3.4.1.萃取条件的选择

3.4.2.迁移动力学研究

3.4.3.液膜对多种氨基酸迁移选择性的研究

3.5.小结

第二篇 天然产物中生物活性成分的液膜分离新技术研究

第4章 中药吴茱萸中生物活性成分的液膜法分离提取研究

4.1.引言

4.2.实验部分

4.2.1.材料与试剂

4.2.2.分析方法

4.2.3.溶剂萃取和液膜体系

4.3.结果与讨论

4.3.1.液膜迁移吴茱萸次碱的确证

4.3.2.溶剂种类对从吴茱萸果实粉末中提取吴茱萸次碱的影响

4.3.3.膜溶剂对迁移的影响

4.3.4.料液相pH值对吴茱萸次碱迁移效率的影响

4.3.5.接受相中H_2SO_4浓度对吴茱萸次碱迁移效率的影响

4.3.6.温度对吴茱萸次碱迁移效率的影响

4.4.小结

第5章 茶叶中茶氨酸乳状液膜提取新技术及其对14种蛋白氨基酸提取选择性的研究

5.1.引言

5.2.实验部分

5.2.1.试剂和仪器

5.2.2.乳状液的制备

5.2.3.茶氨酸的提取方法

5.2.4.色谱检测条件

5.3.结果与讨论

5.3.1.膜溶剂的选择

5.3.2.初始料液相pH值对茶氨酸萃取率的影响

5.3.3.载体浓度对茶氨酸萃取率的影响

5.3.4.接受相NaCl浓度对茶氨酸萃取率的影响

5.3.5.表面活性剂含量对茶氨酸萃取率的影响

5.3.6.油内比对茶氨酸萃取率的影响

5.3.7.乳水比对茶氨酸萃取率的影响

5.3.8.浓缩比的考察

5.3.9.对茶叶水中茶氨酸的分离提取

5.3.10.液膜对多种氨基酸迁移选择性的研究

5.4.小结

第三篇 微液膜分离富集-高效液相色谱分析新技术及其在生物体液分析中的应用研究

第6章 液相微萃取与高效液相色谱联用检测尿样中的局部麻醉剂

6.1.引言

6.2.实验部分

6.2.1.试剂

6.2.2.标准溶液的配制

6.2.3.尿样

6.2.4.HPLC系统

6.2.5.萃取过程

6.3.结果与讨论

6.3.1.LPME条件的优化

6.3.2.尿样分析

6.3.3.方法的确认

6.3.4.病人尿样分析

6.4.小结

第7章 载体辅助三相液相微萃取-高效液相色谱联用新技术同时测定尿样中亲水性和疏水性兴奋剂

7.1.引言

7.2.实验部分

7.2.1.仪器与试剂

7.2.2.色谱条件

7.2.3.实验原理和方法

7.2.4.富集因子和回收率

7.3.结果与讨论

7.3.1.载体的选择

7.3.2.载体浓度对富集因子的影响

7.3.3.有机溶剂对富集因子的影响

7.3.4.萃取时间对富集因子的影响

7.3.5.搅拌速度对富集因子的影响

7.3.6.加标尿样中的萃取

7.3.7.方法的确认

7.3.8.实际尿样的检测

7.4.小结

补篇 水溶性色素和脂溶性色素的同时分离提取及液相色谱-质谱联用分析

第8章 高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾质谱联用同时检测食品中的水溶性和脂溶性色素

8.1.引言

8.2.实验部分

8.2.1.试剂

8.2.2.样品

8.2.3.HPLC-DAD-ESI-MS系统

8.2.4.标准溶液

8.2.5.样品制备和HPLC-DAD-ESI-MS分析

8.3 结果与讨论

8.3.1.合成色素HPLC分离条件的优化

8.3.2.ESI-MS分析

8.3.3.HPLC-DAD-ESI-MS方法的确认

8.3.4.样品分析

8.4.小结

结论

参考文献

致谢

附录 (攻读博士学位期间所发表的学术论文目录)

发布时间: 2006-05-10

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