低污染可膨胀石墨的制备及稳定性研究

论文摘要

为了减少现行工业制备可膨胀石墨方法中锰离子的排放,本文在硫酸酸性条件下用硝酸钠和硝酸铵作为氧化剂及插入剂。探讨了一种无重金属离子污染、低成本的可膨胀石墨制备方法。本文主要讨论了硫酸用量、插入剂种类、插入剂与石墨的配比、反应温度和时间等不同因素对制备可膨胀石墨的膨胀体积的影响规律。采用正交试验方法分析并确定分别用硝酸钠和硝酸铵作插层剂制备可膨胀石墨的最佳工艺条件是:石墨（g）:硝酸钠（g）:浓硫酸（mL）=5:5:22;反应温度50℃;反应时间50min,在此条件下制备的可膨胀石墨膨胀体积可达到330 mL·g-1;石墨（g）:硝酸铵（g）:浓硫酸（mL）=10:1.5:28;反应温度40℃;反应时间45min在此条件下采用两次加料法制备的可膨胀石墨的膨胀体积可达400 mL·g-1,生产过程无重金属离子参与,杜绝重金属离子的污染,同时可以对废液进行回收利用。在改进可膨胀石墨制备工艺的同时本文还讨论了可膨胀石墨的稳定性:通过用水、酸、碱以及盐溶液对可膨胀石墨进行浸渍处理后测定样品的膨胀体积,以此来观察可膨胀石墨的稳定性。实验发现新制备的可膨胀石墨稳定性较差,用酸、碱以及硝酸盐、磷酸盐等各种试剂对新制备的可膨胀石墨进行处理后,会影响到产品的稳定性。酸碱性的强弱和盐离子浓度对可膨胀石墨的稳定性影响不大;当溶液中存在合适的离子时可膨胀石墨可以继续生长,其中溴化钾对其膨胀体积的提高作用最大。制备完成后,随着时间的推移脱夹层反应趋于停止,可膨胀石墨的稳定性增强,各种处理对其膨胀体积将不再产生明显影响。另外,对可膨胀石墨进行浸渍处理时,发现所得膨胀石墨的硫含量也发生了变化,当浸渍试剂为碱性或者存在碱金属离子时,会使产品的含硫量增加,特别是当试剂中存在钠离子时所得膨胀石墨的含硫量大大增加。而经过盐酸浸渍处理后所得膨胀石墨的含硫量有所减少。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 第一章 综述
• 1.1 天然石墨
• 1.1.1 石墨的结构
• 1.1.2 石墨的性质及应用
• 1.2 石墨层间化合物
• 1.2.1 石墨层间化合物的阶梯（state）结构
• 1.2.2 GIC合成机理
• 1.2.3 可膨胀石墨的膨胀过程
• 1.3 可膨胀石墨的制备方法
• 1.3.1 化学氧化法
• 1.3.2 电化学氧化法
• 1.3.3 超声氧化法
• 1.3.4 气相扩散法
• 1.3.5 熔盐法
• 1.3.6 爆炸法
• 1.4 可膨胀石墨化学氧化法研究现状
• 1.5 可膨胀石墨的特性与应用
• 1.5.1 密封材料
• 1.5.2 环保领域
• 1.5.3 医学领域
• 1.5.4 阻燃防火领域
• 1.5.5 高能电池材料
• 1.5.6 军事领域
• 1.5.7 其它应用
• 1.6 可膨胀石墨的稳定性研究现状
• 1.7 本课题的研究思想、目的、意义和实验设计
• 1.7.1 可膨胀石墨的制备
• 1.7.2 可膨胀石墨的稳定性探讨
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验用主要原料
• 2.2 实验用主要仪器设备
• 2.3 实验方法与工艺路线
• 2.3.1 可膨胀石墨的制备
• 2.3.2 可膨胀石墨的稳定性实验
• 2.4 试样表征与测试
• 2.4.1 膨胀体积的测定
• 2.4.2 水分的测定
• 2.4.3 挥发分的测定
• 2.4.4 灰分的测定
• 2.4.5 含硫量测定
• 第三章 可膨胀石墨的制备
• 3-H₂SO₄体系（A体系）可膨胀石墨的制备'>3.1 NaNO₃-H₂SO₄体系（A体系）可膨胀石墨的制备
• 3.1.1 制备过程中应注意的问题
• 3.1.2 制备工艺研究
• 3.1.3 正交试验确定最佳工艺
• 3.1.4 小结
• 4NO₃-H₂SO₄体系（B体系）可膨胀石墨的制备'>3.2 NH₄NO₃-H₂SO₄体系（B体系）可膨胀石墨的制备
• 3.2.1 制备过程中应注意的问题
• 3.2.2 制备工艺研究
• 3.2.3 可膨胀石墨制备工艺的改进
• 3.2.4 产品品质检测
• 3.2.5 废液处理
• 3.2.6 小结
• 第四章 可膨胀石墨的稳定性讨论
• 4.1 存贮后样品的稳定性实验
• 4.1.1 浸渍处理对可膨胀石墨的稳定性影响
• 4.1.2 高温水浴对可膨胀石墨的稳定性影响
• 4.1.3 超声处理对可膨胀石墨的稳定性影响
• 4.1.4 温度对可膨胀石墨稳定性的影响
• 4.2 新制备样品的稳定性实验
• 4.2.1 水洗方法对膨胀体积的影响
• 4.2.2 时间与脱夹层反应的关系
• 4.2.3 各种溶剂对新制备可膨胀石墨稳定性的影响
• 4.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士期间的研究成果
• 致谢