一种新型乳化液膜体系的制备及其对镓和铟的非分散提取工艺

论文摘要

传统乳化液膜体系存在两个主要问题：（1）稳定性好的乳化液膜往往破乳困难；（2）乳化液膜以分散方式进行提取操作时，易发生再乳化和液膜溶胀现象。为解决这两个问题，本文首先制备了一种在常温下具有良好的稳定性，加热升温时又容易破乳的新型乳化液膜体系，然后研究在中空纤维膜支撑下乳化液膜以非分散方式提取镓和铟的新工艺，并研究了其传质性能。主要工作及结论如下：（1）制备的乳化液膜体系为BF-100/D2EHPA/液体石蜡／煤油／盐酸，其中BF-100是一种非离子型乳化剂，D2EHPA[二（2-乙基已基）磷酸]为萃取剂（又称流动载体），液体石蜡为膜增强剂，煤油为稀释剂，盐酸为内相。考察了乳化剂浓度、油内比、D2EHPA皂化度、内相盐酸浓度、搅拌时间、搅拌温度等因素对液膜稳定性的影响，并用电导率仪、粘度计、粒度测定仪、生物显微镜等进行表征。结果表明：乳化剂含量在3％～6％（wt），油内比在4：6～6：4，D2EHPA皂化度为30％～80％，内相盐酸浓度1～8 mol·L-1，搅拌时间在15～30min的条件下，可以得到稳定的W／O型乳液。加热破乳实验表明，该乳液在60℃下加热破乳10min，破乳率可达100％，其加热破乳效果远远优于以传统乳化剂如Span-80、兰-113A、ENJ-3029等制备的乳状液。（2）中空纤维支撑乳化液膜提取镓和铟的结果表明：在相同的乳液／料液流速比的情况下，乳液流速越慢，提取率和内相富集倍数越大；随着D2EHPA皂化度的增大，提取率有所降低，但内相富集倍数增大；当BF-100质量分数为4％时镓的提取率最高，为3％时铟的提取率最高，但随着BF-100用量的增大，提取率和富集倍数下降；在1～8 mol·L-1的浓度范围内，随着盐酸浓度的增大，镓和铟的提取率下降，但富集倍数增大，适宜的内相盐酸浓度为3～5mol·L-1；随着油相体积分数的增大，提取率有所下降，而富集倍数增大，适宜的油内比为4：6～7：3（体积比）；料液浓度增大时，提取率都有所下降；乳液在中空纤维支撑下循环提取30次后，内相镓和铟的富集倍数分别达26．1和24．9，相比之下，无中空纤维膜支撑的乳液进行分散提取时，镓和铟的富集倍数仅分别为5．11和6．37；在杂质铝、锌离子存在下，镓的提取率为79．6％，分离系数分别为βGa／Al=3．4、βGa／Zn=4．2；在杂质铁、锌、铜存在下，铟的提取率为80．4％，分离系数分别为βIn/Fe=1．65、βIn/Zn=6．55、βIn／Cu=6．32。（3）中空纤维支撑乳化液膜提取镓和铟的传质研究表明：镓和铟的渗透通量、渗透系数均随料液流量的增大而增大；提取过程中随着乳液内相盐酸浓度的增大，镓和铟的总传质系数Kw,exp逐渐减小；随着料液浓度的增大，镓和铟的总传质系数Kw,exp在下降；镓和铟的水相分传质系数Kw随着料液流量Qw的增大而增大，与水相流速uw的1／3次方具有线性关系。

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摘要

ABSTRACT

第一章绪论

1.1 稀散金属镓和铟简介

1.1.1 镓和铟在地壳中的分布

1.1.2 稀散金属镓与铟的性质及用途

1.2 液膜分离技术概述

1.2.1 液膜分离研究简史及其意义

1.2.2 液膜的定义

1.2.3 液膜的分类

1.2.4 液膜的分离机理

1.2.5 液膜的特征和优缺点

1.2.6 液膜新构型研究

1.3 中空纤维支撑乳化液膜研究拓展

1.4 本论文研究的目的意义及主要工作

1.4.1 研究的目的和意义

1.4.2 主要研究工作

第二章乳化液膜的制备及其稳定性研究

2.1 实验部分

2.1.1 主要实验试剂及仪器

2.1.2 W/O型乳液的制备

2.1.3 乳液性能测试与表征

2.2 结果和讨论

2.2.1 乳化剂浓度对乳液稳定性的影响

2.2.2 油内比对乳液类型和稳定性的影响

2EHPA皂化度对乳状液稳定性的影响'>2.2.3 D₂EHPA皂化度对乳状液稳定性的影响

2.2.4 不同内相盐酸浓度对乳液稳定性的影响

2.2.5 不同搅拌时间对乳液稳定性的影响

2.2.6 不同温度对乳液稳定性的影响

2.2.7 液膜破损率和溶胀率

2.2.8 破乳对比实验

2.3 本章小结

第三章中空纤维支撑乳化液膜非分散提取镓的工艺条件研究

3.1 中空纤维支撑乳化液膜提取原理

3.2 实验部分

3.2.1 主要实验材料及仪器设备

3.2.2 乳液的制备

3.2.3 中空纤维支撑乳化液膜提取镓工艺流程

3+浓度'>3.2.4 二甲酚橙分光光度法测定Ga³⁺浓度

3.3 结果和讨论

3.3.1 乳液与料液流量比对提取率和富集倍数的影响

2EHPA不同皂化度对提取率和富集倍数的影响'>3.3.2 D₂EHPA不同皂化度对提取率和富集倍数的影响

3.3.3 不同乳化剂用量对提取率和富集倍数的影响

3.3.4 不同内相盐酸浓度对提取率和富集倍数的影响

3.3.5 不同油水相体积分数比对提取率和富集倍数的影响

3.3.6 不同料液浓度对提取率的影响

3+提取率和富集倍数的影响'>3.3.7 不同提取剂对Ga³⁺提取率和富集倍数的影响

3.3.8 乳液循环提取实验

3.3.9 含杂质料液的提取研究

3.4 本章小结

第四章中空纤维支撑乳化液膜非分散提取铟的工艺条件研究

4.1 实验部分

4.1.1 主要实验试剂和仪器设备

4.1.2 乳液的制备

4.1.3 中空纤维支撑乳化液膜提取铟的原理及工艺流程

3+浓度'>4.1.4 二甲酚橙分光光度法测定In³⁺浓度

4.2 结果和讨论

4.2.1 乳液与料液流量比对提取率和富集倍数的影响

2EHPA不同皂化度对提取率和富集倍数的影响'>4.2.2 D₂EHPA不同皂化度对提取率和富集倍数的影响

4.2.3 不同乳化剂用量对提取率和富集倍数的影响

4.2.4 不同内相盐酸浓度对提取率和富集倍数的影响

4.2.5 不同油水相体积分数对提取率和富集倍数的影响

4.2.6 不同料液浓度对提取率的影响

3+提取率和富集倍数的影响'>4.2.7 不同提取剂对In³⁺提取率和富集倍数的影响

4.2.8 乳液循环提取实验

4.2.9 含杂质料液的提取实验

4.3 本章小结

第五章中空纤维支撑乳化液膜的传质性能研究

5.1 液膜分离技术传质模型的研究进展

5.2 两相间传质的双膜理论

5.3 渗透通量、渗透系数和料液流量的关系

5.4 总传质系数的计算

5.4.1 基于水相的总传质系数理论值的计算

w,exp的计算'>5.4.2 总传质系数实验值X_w,exp的计算

w,exp与料液流量Q_w的关系'>5.4.3 不同内相盐酸浓度下K_w,exp与料液流量Q_w的关系

w,exp关系'>5.4.4 料液浓度与总传质系数K_w,exp关系

w与管内水相流速u_w的关系'>5.4.5 水相分传质系数K_w与管内水相流速u_w的关系

w与料液流量Q_w的关系'>5.4.6 水相分传质系数K_w与料液流量Q_w的关系

5.5 本章小结

第六章结论和展望

参考文献

附录

致谢

攻读硕士学位期间发表论文

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