毛细管电泳在药物及中药分析中的应用

论文摘要

毛细管电泳是80年代初发展起来的一种分离新技术,它是以高压电场为驱动力,根据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现样品的分离,具有分离效能高、分析速度快、进样量少、溶剂消耗少、运行成本低和应用面广的特点,已成为药物及中药分析的重要分析方法之一。本文综述了毛细管电泳及其在药物分析中的应用,介绍了毛细管电泳技术的基本原理和特点,主要做了以下工作:1、采用高效毛细管电泳分离药物莽草酸及其对映体。探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、分离电压、进样时间、添加剂对分离的影响,建立了分离莽草酸及其对映体的方法。结果表明,以30mmol/LTris-30mmol/LH3BO3（pH=8.6）为缓冲体系,在波长为214nm,分离电压为15kV,进样时间为10s的条件下,实现了对莽草酸及其对映体的分离。2、建立了毛细管电泳电导法快速测定西米替叮的方法。利用非涂层弹性融硅石英毛细管（50 cm×75μm）为分离通道,优化选择缓冲介质、pH值、浓度、操作电压、进样时间等实验参数。结果表明,在最佳实验条件下:30 mmol/L Tris+100 mmol/L Cit（pH=8.26）为运行缓冲介质,分离电压为10 kV,西米替叮在9分40秒内能得到较好的检测。标准品溶液浓度在0.5-20mg/L范围内有良好的线性关系,回归方程为h=9.0923c+15.83,相关系数r=0.9984,回收率在98%—108%之间。3、采用pH为11的碱性Ca（OH）2溶液,用超声波法提取叶下珠中的黄酮。结果与传统的乙醇提取法进行对比显示,用超声波提取法具有快速、高效等特点。最佳提取工艺为:Ca（OH）2的pH值为11,超声波提取时间为40分钟,料液比为1/50。在该条件下,叶下珠中黄酮的提取率为1.95%。4、采用高效毛细管电泳法分离叶下珠中的黄酮类化合物,对叶下珠中芦丁的含量进行测定。研究了运行缓冲液的种类、浓度和酸度、电泳电压、进样时间等因素对分离检测的影响。结果表明,以60 mmol/L硼酸盐（PH=9.0）为缓冲液,SDS的浓度为16 mmol/L,检测波长为245nm,分离电压为15 kV,进样时间15s,黄酮类化合物能够得到较好的分离;芦丁在20-500 mg/L线性关系良好（r=0.998）,回收率93.2%—105%之间,RSD小于8%,该法操作简单,回收率及重现性良好。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 毛细管电泳
• 1.1.1 概述
• 1.1.2 毛细管电泳的历史发展过程
• 1.2 毛细管电泳技术
• 1.2.1 毛细管电泳的多种分离模式
• 1.2.2 毛细管电泳的检测技术
• 1.3 毛细管电泳的特点
• 1.4 毛细管电泳在药物分析中的应用
• 1.4.1 西药分析
• 1.4.2 中药材有效成分分析
• 1.4.3 农药分析
• 1.4.4 中药物化参数的测定
• 1.4.5 中药指纹图谱研究
• 1.5 本论文研究的背景
• 1.6 本论文研究的内容
• 第二章 高效毛细管电泳分离莽草酸及其对映体
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要仪器及试剂
• 2.2.2 缓冲溶液和样品溶液
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 检测波长的选择
• 2.3.2 缓冲体系的选择
• 2.3.3 pH值的影响
• 2.3.4 缓冲溶液浓度的选择
• 2.3.5 十二烷基硫酸钠（SDS）的影响
• 2.3.6 运行电压的选择
• 2.3.7 进样时间的选择
• 2.4 结论
• 第三章 高效毛细管电泳电导法快速测定西米替叮
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器和试剂
• 3.2.2 样品溶液的配制
• 3.3 结果和讨论
• 3.3.1 缓冲溶液的选择
• 3.3.2 缓冲液酸度和浓度的影响
• 3.3.3 缓冲溶液浓度的影响
• 3.3.4 分离电压的影响
• 3.3.5 进样时间的影响
• 3.3.6 重现性及线性实验
• 3.3.7 样品分析
• 3.3.8 与紫外分光光度法的比较
• 3.4 小结
• 第四章 叶下珠中黄酮类化合物的研究
• 4.1 超声波法碱水提取叶下珠中黄酮类化合物
• 4.1.1 引言
• 4.1.2 实验部分
• 4.1.3 结果与讨论
• 4.1.4 结论
• 4.2 毛细管电泳法分离叶下珠中黄酮类化合物
• 4.2.1 引言
• 4.2.2 实验部分
• 4.2.3 结果与讨论
• 4.2.4 芦丁的测定
• 4.2.5 结论
• 第五章 结论
• 参考文献
• 攻读硕士期间所发表（待发表）的论文
• 致谢