绿茶多酚的提取与制备工艺研究

论文摘要

本论文以低档绿茶为原料,围绕茶多酚的提取、分析、片剂制备和质量标准展开,主要内容如下:系统研究了茶多酚的提取过程。首先研究了不同因素对茶多酚浸出率的影响,正交试验选择合适的浸提条件为:以水作浸提溶剂,料液比为1∶12,浸提温度为80℃,浸提2次,每次为30min,在此工艺条件下茶多酚的浸出率可达茶叶干重的14.5%。其次研究了金属离子沉淀法纯化茶多酚的条件,通过反复实验,确定了沉淀法的最佳工艺条件:以ZnCl2为沉淀剂,用NaHCO3溶液调节pH值为6.0,进而以HCl溶液转溶沉淀,乙酸乙酯萃取,萃取液在0℃以下冷冻静置除杂,旋转蒸发回收溶剂后真空干燥,结果表明茶多酚产品的纯度由74.3%提高到95.6%。在前人工作的基础上,运用等度洗脱反相高效液相色谱法对茶多酚产品进行分析,与标准品色谱行为对照表明,样品中含有表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素(EC)等四种主要儿茶素类和极少量的咖啡因(CAF),并定量测定了各成分的含量。对此方法进行系统考察,表明该方法简便、准确、快速、可靠,能较客观地评价茶多酚的品质。根据茶多酚自身的特点以及生产、贮存、运输、携带和服用的需要,本着制备工艺尽可能简单、主药含量尽可能高的目的,采用直接粉末压片法把茶多酚制成片剂。对制得的茶多酚片进行质量标准研究,该片剂外观完整光洁、色泽均匀,硬度、片重差异、崩解时限都符合标准。用酒石酸亚铁分光光度法测定茶多酚片中的TP总含量,用高效液相色谱法对茶多酚片中主要有效成分EGCG的含量进行测定,最终实现了茶多酚片的质量标准研究。本文对人们提取、分析和制备茶多酚这一天然无毒抗氧化剂具有较大参考意义。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 绪论
• 第一章 文献综述
• 1 茶多酚的组成和结构
• 2 茶多酚的功能
• 2.1 抗氧化
• 2.2 清除自由基
• 2.3 抗菌
• 2.4 抗病毒
• 2.5 抗紫外线照射
• 2.6 防治心血管病
• 2.7 除臭
• 2.8 延缓衰老
• 2.9 抗龋护齿
• 2.10 抗肿瘤
• 2.11 多药耐药性逆转
• 2.12 抗辐射
• 3 茶多酚的应用
• 3.1 在食品工业上的应用
• 3.1.1 食品抗氧化剂
• 3.1.2 食品护色剂
• 3.1.3 食品除臭剂
• 3.1.4 食品保鲜剂
• 3.1.5 功能保健食品添加剂
• 3.1.6 茶多酚饮料
• 3.2 在日用化工上的应用
• 3.2.1 除臭剂
• 3.2.2 香烟解毒剂
• 3.2.3 废纸脱油脱墨剂
• 3.2.4 牙膏添加剂
• 3.2.5 花露水添加剂
• 3.2.6 防晒霜添加剂
• 3.2.7 唇膏添加剂
• 3.2.8 护肤品添加剂
• 3.2.9 洗发水添加剂
• 3.3 在农业上的应用
• 3.4 在医学上的应用
• 3.4.1 心血管保健药物
• 3.4.2 抗癌抗突变药物
• 3.4.3 抗糖尿病及肥胖症保健药品
• 3.4.4 治疗皮炎
• 3.4.5 抗病毒制剂
• 3.5 在酶工程上的应用
• 3.6 在环保领域上的应用
• 4 茶多酚的提取方法
• 4.1 浸提过程
• 4.2 纯化过程
• 4.2.1 有机溶剂萃取法
• 4.2.2 离子沉淀法
• 4.2.3 柱层析吸附分离法
• 4.2.4 其它方法
• 4.2.4.1 对流溶剂萃取法
• 4.2.4.2 超临界流体萃取法
• 4.2.4.3 高速逆流色谱法
• 5 研究意义与展望
• 第二章 茶多酚的浸提工艺研究
• 1 仪器和试剂
• 1.1 仪器
• 1.2 药品和试剂
• 1.3 试剂和溶液的配制
• 1.3.1 酒石酸亚铁溶液：自配
• 1.3.2 pH7.5 的磷酸盐缓冲液：自配
• 2 茶多酚含量的测定
• 2.1 原理
• 2.2 标准工作出曲线的绘制
• 2.3 茶多酚浸出率的测定
• 3 茶多酚浸提工艺优选
• 3.1 实验方法
• 3.2 浸提单因素试验
• 3.2.1 绿茶磨碎程度
• 3.2.2 浸提时间
• 3.2.3 浸提温度
• 3.2.4 浸提次数
• 3.2.5 料液比
• 3.2.6 过滤过程
• 3.3 浸提正交试验
• 3.3.1 正交试验设计
• 3.3.2 正交试验结果
• 3.3.3 最佳浸提条件
• 3.3.4 验证实验
• 4 本章小结
• 第三章 茶多酚的纯化工艺研究
• 1 金属离子沉淀法的原理与优点
• 2 仪器和试剂
• 2.1 仪器
• 2.2 药品和试剂
• 3 离子沉淀法纯化茶多酚的工艺研究
• 3.1 实验步骤
• 3.2 茶多酚的沉淀率
• 3.3 沉淀过程各因素对沉淀率的影响
• 3.3.1 沉淀剂种类
• 3.3.2 沉淀剂用量
• 3.3.3 沉淀温度
• 3.3.4 调节pH值的碱性溶液
• 3.3.5 沉淀时间
• 3.4 转溶
• 3.4.1 转溶酸类型
• 3.4.2 转溶酸浓度
• 3.5 萃取
• 3.6 冷冻静置除杂
• 3.7 蒸馏
• 3.8 真空干燥
• 4 茶多酚的提取率和纯度
• 4.1 茶多酚的提取率
• 4.2 茶多酚的纯度
• 5 本章小结
• 第四章 高效液相色谱法快速测定茶多酚的组分
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器
• 2.2 药品和试剂
• 2.3 色谱条件
• 2.4 对照品溶液的配制
• 2.5 供试品溶液的配制
• 3 结果与讨论
• 3.1 流动相的选择
• 3.1.1 流动相体系的选择
• 3.1.2 乙酸用量的选择
• 3.2 定性测定
• 3.3 定量测定
• 3.3.1 标准工作曲线
• 3.3.2 精密度试验
• 3.3.3 加样回收率试验
• 3.4 HPLC测定茶多酚样品中的儿茶素类及咖啡因含量
• 4 本章小结
• 第五章 茶多酚片剂制备的工艺研究
• 1 仪器和试剂
• 1.1 仪器
• 1.2 药品和试剂
• 2 茶多酚剂型的选择
• 3 茶多酚制备方法的选择
• 3.1 湿法制粒压片法
• 3.2 干法制粒压片法
• 3.3 直接粉末压片法
• 3.4 半干式颗粒（空白颗粒）压片法
• 3.5 结论
• 4 茶多酚片处方优化
• 4.1 片剂的辅料类型
• 4.2 茶多酚片处方中各成分的影响
• 4.2.1 茶多酚
• 4.2.2 稀释剂
• 4.2.3 粘合剂
• 4.2.4 崩解剂
• 4.2.5 助流剂
• 4.2.6 润滑剂
• 4.3 最佳茶多酚片芯处方
• 5 本章小结
• 第六章 茶多酚片的质量标准研究
• 1 仪器和试剂
• 1.1 仪器
• 1.2 药品和试剂
• 2 外观性状
• 3 片重差异
• 4 硬度
• 5 崩解时限
• 6 鉴别
• 7 含量测定及方法学研究
• 7.1 酒石酸亚铁分光光度法测定茶多酚片中的茶多酚总含量
• 7.1.1 对照品溶液的配制
• 7.1.2 供试品溶液的配制
• 7.1.3 专属性试验
• 7.1.4 线性关系考察
• 7.1.5 精密度试验
• 7.1.6 稳定性试验
• 7.1.7 重现性试验
• 7.1.8 加样回收率试验
• 7.1.9 茶多酚片中TP总含量的测定
• 7.2 高效液相色谱法测定茶多酚片中的EGCG含量
• 7.2.1 色谱条件
• 7.2.2 试剂和溶液的配制
• 7.2.2.1 空白辅料溶液的配制
• 7.2.2.2 对照品溶液的配制
• 7.2.2.3 供试品溶液的配制
• 7.2.3 专属性试验
• 7.2.4 线性关系考察
• 7.2.5 精密度试验
• 7.2.6 稳定性试验
• 7.2.7 重现性试验
• 7.2.8 加样回收率试验
• 7.2.9 HPLC法测定茶多酚片中的EGCG含量
• 8 本章小结
• 参考文献
• 附录：攻读硕士学位期间发表的论文目录
• 致谢