一、原子吸收法测定磷酸锂中氧化钙（论文文献综述）
伍卿平[1]（2021）在《异质框架宿主的活性位构筑及其增强锂硫电池转换反应动力学研究》文中认为受益于单质硫经过多硫化物到硫化锂（Li2S）的多电子转换反应,锂硫电池（LSBs）理论上具有高达2600Whkg-1的能量密度,远高于目前商业化的锂离子电池（LIBs）,其活性物质硫的比容量高达1672mAhg-1,并且具有无毒、价廉易得、自然储量丰富等特点,这些优点使得LSBs成为下一代储能系统中的主要研究热点。然而,活性物质硫及其放电产物（Li2S2/Li2S）的电子绝缘性、正负极在充放电过程中的体积变化、多硫化物的溶解以及锂金属负极的枝晶生长等缺点严重阻碍了 LSBs的实用化发展。近年来人们致力于发展极性多孔材料或人工固态电解质界面（SEI）层等策略,以期达到改善电极导电性、抑制多硫化物溶解和缓解锂枝晶生长等目的,但是缓慢的多硫化物转换反应和锂离子迁移速率仍然阻碍着LSBs倍率性能和实际能量密度的提高。针对以上问题,本论文旨在设计具有丰富活性位点（催化或亲锂位点）的异质框架宿主材料,优化硫正极侧的吸附多硫化物和催化转换反应能力,降低锂负极侧的锂离子在SEI层中的迁移壁垒、调控其嵌入/脱出过程,从而发挥硫正极与锂负极的协同作用,以全方面增强LSBs中多电子转换反应动力学,进一步实现可商业化的高能量密度LSBs。为此本论文展开了以下研究工作:（1）采用离子热法合成了Co/N共掺的褶皱状二维多孔碳（Co-CNCs）作为硫正极宿主材料,其中Co作为亲硫催化位点、N作为亲锂位点,其独特的极性表面可实现S/Li2S在褶皱状二维碳层提供的宿主框架中均匀的负载和沉积,对多硫化物具有很强的吸附能力,并且可改善其转换反应动力学。将复合硫正极S@Co-CNCs应用于锂硫电池,在0.2C下具有1290.4mAh g-1的高初始比容量,在2C下的600次循环内每圈容量衰减率为0.029%,其倍率性能可达20C。即使在高达92 wt%的硫含量和9.7mg cm-2的硫载量下,100次循环后容量保持在6.0mAh cm-2。（2）利用铝基金属有机框架（MOFs）作为前驱体,制备了有序的阶梯状3D碳框架,并与负载的MoS2纳米片催化剂相结合构建了具有内置催化功能的纳米反应器（C@MoS2）,用作硫正极宿主材料。得益于MoS2与导电碳层之间的2D界面相容性,使得C@MoS2具有良好的固硫能力和对多硫化物转化的内置催化效应。得到了具有吸附-催化-转化一体化功能的复合硫正极S-C@MoS2,硫含量接近80wt%。其在0.2 C下具有1240.0 mAhg-1的高初始比容量,在2C下具有1000个循环的长循环稳定性（每圈容量衰减率为0.03%）,并且具有高倍率耐受性可达20C。即使在高硫载量（6.0mg cm-2）和低E/S比（5μL mg-1）下仍具有相当大的容量输出和可逆循环性。（3）设计了具有立体亲锂位的开框架MOF膜（OA-MOF）,用于增强SEI层的动力学,优化锂硫电池负极的锂离子嵌入/脱出过程。MOF（Cu2（BDC）2）纳米片的适当厚度和垂直堆积形态有利于界面电荷转移和致密锂沉积形貌。开框架结构中捕获的DMF分子,可提供更好的润湿和溶解效果,促进锂离子通过Cu2（BDC）2。丰富的羧基作为亲锂中心,OA-MOF可均匀地调节锂离子流,从而促进更有效的锂沉积。OA-MOF/Cu@Li负极在锂铜电池中即使在15mA cm-2的高电流密度下,也表现出高库仑效率和低电压滞后,并且在锂锂对称电池的重复沉积/剥离过程中,具有持久的小过电势电压分布。得到的锂硫电池在电流密度高达5C时,仍表现出良好的稳定性和倍率性能。（4）采用一步法热分解Mg-MOF,设计了富氧缺陷的MgOx纳米晶与富羧基的非晶碳相互交联的3D纳米多孔涂层（MgOx-C）,同时作为锂金属宿主和人工SEI层,实现了均匀的锂沉积并改善了锂硫电池中多电子转换反应动力学。羧基作为亲锂位引导均匀锂离子流,而氧缺陷可作为亲阴离子位吸附电解质阴离子,以减轻负极附近空间电荷的耗尽。Li与MgOx之间的转化和合金化反应可在锂脱出后形成均匀的锂形核中心,有利于提高后续锂负极的循环稳定性。所得Li@MgOx-C负极分别在容量为10mAh cm-2和电流密度为15mA cm-2下,实现了稳定的锂嵌入/脱出过程,且具有较低的过电位和较高的库仑效率。组装的锂硫电池即使在5C的高倍率下,放电期间的两个典型平台特征也得到了很好的维持。
李意能,徐荣益,者加云[2]（2021）在《电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸锂中的锂含量》文中指出以磷酸锂为检测样品,分析了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）测试过程中影响测试准确性和稳定性的因素,对影响测试的主要因素:分析谱线、蠕动泵转速、高频功率、样品量、标准曲线等条件进行系统探索,得到了磷酸锂最佳测试条件,提高了测试的准确性和稳定性。
王谋[3]（2020）在《有机电解液锂空气电池性能试验及其隔膜传质介观分析》文中进行了进一步梳理锂空气电池作为一种高效、清洁的储能系统,凭借着超高的能量密度、平稳的放电形式和长时间的存储寿命,有望成为化学电池的主流方向。但由于锂空气电池存在循环次数少、充放电过程过电位较大等问题,在一定程度上限制了它的应用范围。聚合物电解质隔膜是锂空气电池中的关键材料之一,研究锂离子在隔膜中的传递特性对于提高锂空气电池性能具有重要意义。本文参考大量国内外有关锂空气电池的文献,详细介绍了锂空气的分类、工作原理和关键材料。根据理论研究基础,搭建了有机电解液锂空气电池测试平台,并对有机电解液锂空气电池进行了电化学性能测试研究,重点研究了电解质隔膜厚度对锂空气电池性能的影响以及锂空气电池隔膜介观传递特性。论文的具体研究内容如下:利用化学中和法制备了不同厚度的全氟磺酸锂（PFSA-Li）离子交换膜并将其组装在电池模具中,通过对电池整体充放电测试、循环伏安（CV）测试以及电化学阻抗谱（EIS）测试,分析并总结了锂空气电池的充放电特性、循环伏安特性和交流阻抗特性。研究结果表明:离子交换膜厚度会影响电池的放电比容量,离子交换膜越薄,放电比容量越大;降低离子交换膜厚度可以减小锂空气电池的欧姆阻抗,提高锂空气电池的循环次数。为探究锂离子在锂空气电池隔膜内的扩散规律,采用自行设计的离子交换膜传质测试装置对锂离子在隔膜内的传递特性进行了试验。利用双光束紫外可见分光光度计测定溶液吸光度,应用达西定律计算锂离子扩散系数,分析了温度、有机液体含量和锂盐浓度对锂离子在PFSA-Li膜内跨膜传递的影响。试验发现:改善环境温度,提升PFSA-Li膜内有机液体含量,选择恰当锂盐浓度,有助于锂离子在PFSA-Li膜内的传递。模拟部分从介观角度研究了锂离子在有机电解液锂空气电池隔膜中的传质特性。采用耗散粒子动力学DPD模拟方法,使用分子模拟软件Materials Studio构建了 PFSA-Li离子交换膜、有机溶剂乙二醇二甲醚（DME）与溶质六氟磷酸锂（LiPF6）的粗粒化模型。分析了 PFSA-Li膜中锂离子通道三维拓扑结构,研究了温度、有机液体含量和锂盐浓度对PFSA-Li膜中锂离子扩散行为的影响。模拟发现:当PFSA-Li膜内有机液体含量达到一定程度时,离子团簇相互连接,最终形成贯穿膜的连续海绵状通道;升高温度、增加膜内有机液体含量有利于锂离子在PFSA-Li膜中的扩散;当锂盐浓度为1.0 mol/L时,锂离子扩散最佳。
武用[4]（2020）在《含锂铍的萤石矿尾矿中锂铍高效提取新工艺》文中研究说明锂和铍是重要的稀有金属元素,被国内外视为战略性资源。随着市场对锂、铍的需求日益增大,从低品位锂、铍矿石中提取锂铍的研究逐渐被重视。本文以湖南郴州一种含锂铍的萤石浮选尾矿为研究对象,探索一种“微波焙烧-硫酸浸出-浸出液净化-萃取提锂-萃余液提铍”新工艺。对浸出、浸出液净化除杂、萃取和反萃取等工序的影响因素进行了详细的考查,确定了最佳工艺条件,实现了高效提取锂、铍的目的。（1）浸出矿样的浸出阶段,分别采用常规酸浸与微波焙烧酸浸,进行了比较研究。常规酸浸的最佳条件为酸矿比为110%、液固比为2.0∶1、浸出温度95℃条件下浸出28 h,锂铍的浸出率较低,分别为53%左右和43%左右。采用微波焙烧酸浸可以显着提高浸出率,达到理想浸出效果。将矿样预先在工业微波中750℃焙烧120 min,之后在酸矿比80%、液固比1.5∶1、浸出温度90℃的条件下浸出20 h,锂的浸出率可达95%左右,铍的浸出率可达85%左右。（2）浸出液净化除杂浸出液中由于铁铝的含量较高,通过调节pH容易生成氢氧化铁与氢氧化铝胶体,不仅难于过滤,而且会造成锂铍的吸附损失。本文利用黄钠铁矾法除铁,钾明矾法与苯甲酸钠法两步除铝,达到较好的净化除杂效果,锂铍几乎无损失。黄钠铁矾法除铁的最佳条件为:反应pH为2.0、反应温度95℃、反应时间4 h、硫酸钠用量为1.2倍理论量,此时浸出液中的三价铁离子的去除率98%以上,锂铍的损失低于3%。钾明矾法预除铝的最佳条件为:pH为2.5、反应温度为室温、搅拌反应3 h、硫酸钾用量为1.6倍理论用量条件下有65%左右的铝以钾明矾的形式沉淀下来。苯甲酸钠法除铝的最佳条件为:pH为3.5、反应温度为室温,反应时间25 min,苯甲酸钠用量为1.2倍理论量条件下,铝的去除率达到95%以上,整个除铝过程锂铍的损失率控制在3%以下。（3）锂萃取与反萃萃取主要研究TBP-煤油-FeCl3体系萃取浸出液中的锂,并初步探讨了萃取反应机理。最佳的萃取条件为:75%TBP+25%磺化煤油,Cl-浓度285 g/L,SO42-浓度小于40 g/L,相比为2:1,铁锂比为2.5,pH=1.5,室温下萃取15 min,锂的单级萃取率78%左右,通过五级逆流萃取,锂的萃取率可达99%左右。最佳的反萃条件为:盐酸为反萃剂,控制H+浓度为1.5 mol/L,反萃相比（O/A）为8∶1,室温下反萃9 min,锂的单级反萃取率82%左右。通过四级逆流反萃,锂的反萃率可达97%左右。通过化学分析法、斜率法、红外光谱分析证明萃合物组成为Li FeCl4·2TBP。（4）铍产品制备分别采用氢氧化钠沉淀法和油酸钠沉淀法,进行铍产品制备的研究。结果表明,氢氧化钠沉淀法不能得到合格的铍精矿产品,油酸钠沉淀法可以制备质量较好的产品,BeO含量32.5%。
王小利,毋秋红,郭静娅,常花瓤,赵小春[5]（2019）在《MP-AES测定氟化铝中氧化钙含量的方法研究》文中指出目前氟化铝YS/T581系列分析标准中没有氧化钙含量测定的方法,氟化铝中氧化钙含量比较低,低含量的钙元素必须用仪器进行测定,适用的方法有原子吸收分光光度法、MP-AES法、ICP-OES法。本文对比这几种方法的优缺点,建立了一种能够高效、准确、低成本地测定氟化铝中低含量氧化钙的方法。综合各种因素比较,最终选择合适的样品前处理方法,将氟化铝完全转化可溶性盐溶液,用微波等离子体光谱仪（MP-AES）法检测溶液中钙元素含量,计算氟化铝中氧化钙的含量。结果表明,该方法具有检出限低、稳定性好、准确度高、工作效率高、成本相对低等优势。
刘琢艺,冯伟伟,刘伟,陈云明,李兵,王定娜,胡银[6]（2017）在《离子色谱法测定氢氧化锂中F-、Cl-、SO42-》文中进行了进一步梳理研究氢氧化锂中F-、Cl-、SO42-的测定方法。样品采用强酸性阳离子交换树脂进行样品溶液预处理以除去基体离子的干扰。采用离子色谱仪进行测定,分离柱为IonPac AS11-HC,3×10-3mol/L NaOH溶液为流动相,流速为1 mL/min,测定了氢氧化锂中F-、Cl-、SO42-的含量,线性相关系数分别为0.999 6,0.999 5,0.999 8,相对标准偏差≤2.1%,回收率均在85%以上。
卢科[7]（2017）在《磷矿和磷肥中微量元素Bi、Cd、Cr、Cu、Fe、Pb及常量元素Ca、P的测定研究》文中指出本文综述了国内外对磷矿和磷肥中微量元素和常量元素的测定方法,磷矿和磷肥中微量元素测定时基体干扰问题的处理,以及质量稀释法的研究进展。本文在此基础上研究了:1、以离子交换纤维为固相萃取剂分离富集待测元素后,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定磷矿和磷肥中微量元素Bi、Cd、Cr、Cu、Fe和Pb。2、对本课题所涉及固相萃取体系的热力学和动力学机理进行了研究。3、用质量稀释法稀释磷矿和磷肥样品溶液后,用ICP-AES同时测定磷矿和磷肥中常量元素Ca和P的含量。1、研究表明,当待测液中P和Ca的质量浓度分别大于Cd和Pb的10倍时,使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）直接测定Cd和Pb的结果其相对误差均大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Cd和Pb的含量远高于此倍数。在pH≈2并含有0.01g/mL抗坏血酸和0.20mol/LKI的试液中,强碱性阴离子交换纤维（SBAEF）能够定量萃取试液中的Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）,而Ca2+、PO43-和其他共存的阳离子不被萃取;被SBAEF萃取的Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）,能够通过0.070mol/L EDTA溶液定量洗脱后,用ICP-AES测定,消除了 P和Ca等共存组分对测定的干扰。方法中Cd和Pb的测定下限分别为1.0×10-2和3.3×10-2μg/g。将该方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Cd和Pb的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=5）不超过4.4%,回收率在95.0%～107%之间。本分离方法也适用于火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定磷矿和磷肥中Cd和Pb。2、研究表明,当Ca的共存质量浓度大于Bi、Cr、Cu和Fe的50倍,P的共存质量浓度大于Bi、Cr、Cu和Fe的1500倍,Fe的共存质量浓度大于Bi、Cr和Cu时,ICP-AES直接测定Bi、Cr、Cu和Fe的误差大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Bi、Cr、Cu、Fe以及Fe相对于Bi、Cr、Cu的含量远高于此倍数。本文用0.60g抗坏血酸先将样品溶液中的Fe3+还原为Fe2+,调节pH≈4,使Bi3+、Cr3+和Cu2+与0.01Omol/LEDTA形成不被强酸性阳离子纤维（SACEF）萃取的配阴离子BiY-、CrY-和CuY2-,而此时试液中的Ca2+、Mg2+和Fe2+不与EDTA络合,而被SACEF萃取;在萃取除去Ca2+、Mg2+和Fe2+的试液中,P对Bi、Cr和Cu的干扰可以通过往Bi、Cr和Cu的标准溶液中加入1.00×102μg/mL的P进行补偿,从而实现ICP-AES准确测定Bi、Cr和Cu。对于Fe的测定,直接调节pH≈4后,使Fe3+与O.O1Omol/L EDTA形成FeY-后进行萃取分离,并加入1.00×102μg/mL的P进行补偿,实现ICP-AES准确测定Fe。将该方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Bi、Cr、Cu和Fe的测定,结果相对标准偏差（RSD,n=5）不超过3.4%,回收率在96.2%～107%之间。3、研究表明,用ICP-AES直接测定按照国家标准方法溶解磷矿和磷肥后的样品溶液时,Ca和P浓度高于ICP-AES测量线性范围,而将溶液中Ca和P的浓度稀释至1.00～10.0μg/mL后,Ca和P的浓度落在仪器测量线性范围内,且直接测定溶液中Ca和P的误差小于5%。本文选择Ca 315.887nm和P 214.914nm作为分析谱线,用质量稀释法将样品溶液中Ca和P浓度稀释至1.00～10.0μg/mL后,用ICP-AES同时测定Ca和P。将该方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Ca和P的测定,结果相对标准偏差（RSD,n=5）不超过1.8%,回收率在98.6%～108%之间。将本文质量稀释法测定结果、体积稀释法测定结果和国家标准方法测定结果进行比较,结果表明,本文方法所测结果与国家标准方法所测结果更为接近,相对误差不超过2.5%。4、本文对本课题所涉及固相萃取体系（SACEF萃取Ca2+和Mg2+,SBAEF萃取CdI42-和PPbI42-）的热力学和动力学机理进行了研究。研究表明,SACEF萃取Ca2+和Mg2+的过程均能较好的符合Freundlich和Langmuir方程,其中Freundlich方程经验常数n分别为1.87和4.46,表明萃取过程较容易进行;热力学常数AH>0,AS>0,AG<0,表示萃取为吸热过程,提高温度有利于萃取进行,萃取过程熵增大且自发进行;动力学研究表明,萃取符合Mckay准二级动力学过程,且主要控速步骤为化学反应。SBAEF萃取CdI42-和PbI42-的过程也均能较好符合Freundlich和Langmuir方程,其中其中Freundlich方程经验常数n为3.08和3.09,表明萃取过程较容易进行;热力学常数△H>0,△S>0,△G<0,表示萃取为吸热过程,提高温度有利于萃取进行,萃取过程熵增大且自发进行;动力学研究表明,萃取也符合Mckay准二级动力学过程,但主要控速步骤为纤维内扩散。
杨晶喜[8]（2016）在《锂辉石加压提锂生产氢氧化锂技术研究》文中指出氢氧化锂是一种重要的锂化合物,广泛应用于国防、化工、电池等领域,特别是近几年新能源汽车迅速发展,带动了对氢氧化锂的强劲需求。我国的盐湖锂资源多分布于偏远的西部地区,交通不便,限制了其开发与利用,因此矿石提锂在我国仍有很大的应用前景。目前成熟的矿石提锂工艺有石灰石法、硫酸法、硫酸盐法、氯化焙烧法等,这些工艺流程能耗大、提锂工艺复杂,且硫酸法和硫酸盐法需要消耗大量高价值的反应物料,使矿石提锂成本较高。因此探索低成本矿石提锂生产氢氧化锂的工艺路线,十分有意义。锂辉石精矿中的锂含量较高,并且其中的杂质元素含量少,因此它可以用于制备高纯度氢氧化锂产品。本课题致力于通过高温压煮,从锂辉石中提取锂,并且制备氢氧化锂。实验中,将锂辉石、水同价格相对低廉的石灰、氢氧化钠或硫酸钠混合而成浆料,通过高温压煮反应,浸出锂并制备氢氧化锂。天然锂辉石同氢氧化钠或硫酸钠、石灰高温压煮无法实现高效提锂:经过破碎处理的α锂辉石,同石灰、氢氧化钠或硫酸钠进行高温压煮反应,提锂率较低,最高只有37%。天然锂辉石经高温煅烧生成结构相对疏松的β锂辉石,在高温压煮过程中,氢氧化钠、石灰会与β锂辉石反应,生成硅酸钙和硅铝酸钙,实现高效提锂。实验表明,230°C下,300目β锂辉石粉同氢氧化钠、石灰质量比为10:5:20,浆料压煮2h,搅拌为300r/min,锂辉石中的锂提取率达到92%以上;对反应后的浆料进行过滤,滤液中的主要成为氢氧化钠、氢氧化锂,直接蒸发该滤液可制备粗氢氧化锂产品。添加硫酸钠和少量的石灰,也可以从β锂辉石中提取锂元素。硫酸钠在高温下可以从β锂辉石中置换中锂元素,生成方沸石。通过热力学的研究表明,该反应是可以自发进行的。该反应的滤液主要成分为硫酸钠、硫酸锂和少量的钙离子,在该滤液中加入一定量的氢氧化锂,对该滤液进行浓缩、结晶,可以分离出大部分的硫酸钠,进而制备氢氧化锂产品。本研究提供了两种通过压煮法从锂辉石中提取锂并制备氢氧化锂产品的技术路线。两种工艺路线充分利用锂辉石原料中的锂元素,并且使用反应原料比较廉价、环保,反应的能耗也比较低,同时工艺流程简单、生产附加值更高的氢氧化锂产品,因此该工艺流程将会有广泛的应用前景。
周凯红,张立锋,张翼明[9]（2012）在《EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙》文中提出根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法:用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP-AES法值相一致,RSD在0.8%～4.3%之间。
刘建文[10]（2009）在《锂离子电池电解质盐制备新方法及热稳定性能研究》文中研究指明当前,我国锂离子电池电解质盐的相关研究及产业化一直未取得突破,国内所需电解质锂盐因无国产能力全部依赖进口。究其原因主要是由于产品纯度要求高、生产危险性大、原材料制备困难、技术垄断度高等。目前,国外普遍采用氟化氢（HF）作原料生产电解质锂盐,在国内防腐工程领域水平较低的前提下,国内按照国外工艺开展产业化瓶颈多、难度极大。本研究论文采用全新方法制备三种常用电解质盐四氟硼酸锂（LiBF4）.六氟磷酸锂（LiPF6）.双草酸硼酸锂（LiBOB）,解决了国外方法中一直沿用腐蚀性、强毒性试剂的致命缺点,为我国自行开发制备方法提供了重要思路,意义重大。本文首先研究了重要原材料——氟化锂（LiF）的制备新方法,分为湿法、固相法两种方法制备。湿法采用硝酸溶解锂碳酸锂（Li2CO3）,用过量氟化铵（NH4F）沉淀出LiF,实验中采用原子吸收法对制备过程及主要优化条件进行监测,结果表明：最佳沉淀时间控制在3-5 h；最佳pH值在4.4-4.7之间；最佳Li+初始浓度在1.0mol·L-1～2.0 mol·L-1之间；最佳F-／Li+浓度比为1.5-2.5。固相法采用氯化锂（LiCl）和氟化氢铵（NH4HF）为原料,LiCl经萃淋树脂纯化得高纯无水LiCl,后经NH4HF干法合成LiF。实验中采用X射线衍射分析监测过程中控制条件,结果表明：固相法最佳合成温度在150℃-200℃之间；最佳合成时间为5 h-6 h；最佳原材料配比以2：1-3：1为宜。两种制备方法所制得LiF的杂质含量都控制在10 ug·g-1之内,制备产品纯度高。LiBF4制备采用的是乙腈（CH3CN）溶剂法。其中中间产物BF3的制备过程采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS-SIM）监测,结果表明最佳条件为：氟硼酸钠在500℃条件下加热3 h。BF3和自制高纯LiF在CH3CN溶剂中直接反应,反应完全后经过滤、溶解、冷却结晶、重结晶、真空干燥得最终产物。产物经傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）进行定性表征,原子吸收法（AAS）、离子色谱法（IC）进行定量分析,并通过了热重、微分热重分析（TG-DTG）（下同）。结果表明：通过乙腈溶剂法制备LiBF4的纯度高,产率达到70%以上,产物主要在103.50℃和300.06℃处有2个强分解峰,整体失重率在75%左右,优于一般商业用的LiBF4。本文提出了高纯五氟化磷（PF5）气体的制备新方法,分为纯固相法、六氟磷酸（HPF6）中间产物法两种方法制备。本文提出了四套PF5纯固相制备方法,其中采用GC-MS-SIM法重点研究了P2O5和CaF2固-固加热制备过程的最佳控制条件：P2O5和CaF2固-固相在质量比≥2：1时,于280℃条件下加热3 h。HPF6中间产物法制备PF5采用P2O5和无水HF为原料,实验中采用传统的硝酸灵法对反应过程中的液相进行分析,以及采用GC法对最终所得气体进行气相分析,结果表明：在无水HF过量60%的条件下反应4 h,然后用比理论计算值大35%-40%的发烟硫酸（H2SO4·SO3）对中间产物HPF6进行除水处理,再在150℃条件下加热中间产物40 min-50 min,最后对混合气体进行冷凝除杂,冷却介质为0℃冷却水,最终得到产品PF5。本文提出的两类方法所制备PF5纯度高,优于传统方法。本文还确定无水乙醚是PF5的最佳溶剂。LiPF6制备采用的是乙腈溶剂法和乙醚溶剂法。乙腈溶剂法采用自制高纯LiF和PF5在乙腈中直接反应,反应完全后经过滤、溶解、冷却结晶、重结晶、真空干燥得最终产物。乙醚溶剂法采用自制高纯LiF和PF5在乙醚中直接反应,反应完全后经溶解、取清液、常温加热蒸发、真空干燥得最终产物。通过本实验制备的LiPF6纯度高、产率大,在78.33℃和202.15℃处出现两个强分解峰,失重率分别为12.44%和80.38%,整体失重率为84%左右。其热分解性能优于一般商品用LiPF6。LiBOB制备采用的是乙腈溶剂法和固相法。乙腈溶剂法以硼酸（H3BO3）、碳酸锂（Li2CO3）、草酸（H2C2O4）为原料,采用P204萃淋树脂预处理锂源,后将反应物置于乙腈溶剂中直接反应,反应完全后经过滤、减压蒸发、乙二醇二甲醚再溶解、重结晶、真空干燥得最终产物。固相法采用Li2CO3、H3BO3、H2C2O4为原料,以XRD实时分析方法重点就固相合成中的关键控制因素——合成温度、合成时间、锂源、提纯溶剂、结晶方式进行了考察。结果表明：原料置于管式炉中于120℃反应4h,再升温至240℃加热4h反应,反应完全后经溶解、过滤、减压蒸发、乙酸乙酯再溶解、重结晶、真空干燥得最终产物。通过本实验制备的LiBOB纯度高、产率大,主要在381.65℃和444.18℃处有2个强分解峰,失重率分别为75%和10%,整体失重率在85%左右,热稳定性能优。本研究论文提出的有机溶剂法（包含乙腈溶剂法和乙醚溶剂法）可应用于三种盐的制备中,该方法彻底摒弃使用了传统方法中普遍采用的HF等强毒、强腐蚀性溶剂,反应过程对环境和最终产品无污染。纯固相法因反应过程中无水分干扰,对电解质盐制备有利,优势明显。
二、原子吸收法测定磷酸锂中氧化钙（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、原子吸收法测定磷酸锂中氧化钙（论文提纲范文）
（1）异质框架宿主的活性位构筑及其增强锂硫电池转换反应动力学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 锂硫电池概述 |
| 1.2.1 结构及原理 |
| 1.2.2 性能影响因素 |
| 1.2.3 硫载量和E/S比 |
| 1.3 正极改性 |
| 1.3.1 非金属杂原子 |
| 1.3.2 金属纳米颗粒或单原子 |
| 1.3.3 过渡金属化合物 |
| 1.4 隔膜改性 |
| 1.5 负极改性 |
| 1.5.1 人工SEI层 |
| 1.5.2 锂金属宿主 |
| 1.6 主要研究内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.2 表征设备与方法 |
| 2.2.1 形貌结构表征 |
| 2.2.2 物理性质分析 |
| 2.2.3 化学成分分析 |
| 2.3 电池组装及性能测试 |
| 2.3.1 电极制备 |
| 2.3.2 电池组装 |
| 2.3.3 性能测试 |
| 2.4 计算及模拟 |
| 2.4.1 热力学及动力学参数计算 |
| 2.4.2 有限元分析模拟 |
| 第3章 亲锂-亲硫位共掺杂褶皱状石墨化多孔碳催化转换反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料制备 |
| 3.2.1 制备Co-CNCs |
| 3.2.2 制备S@Co-CNCs |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 形貌与成分表征 |
| 3.3.2 吸附和催化性能分析 |
| 3.3.3 电化学性能研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 具有内置催化功能的限域纳米反应器催化转换反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料制备 |
| 4.2.1 制备Al-MOF的碳基衍生物 |
| 4.2.2 制备C@MoS_2 |
| 4.2.3 制备S-C@MoS_2 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 形貌与成分表征 |
| 4.3.2 吸附和催化性能分析 |
| 4.3.3 电化学性能研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 具有立体亲锂位的开框架MOF膜增强锂负极SEI层动力学 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 形貌与成分表征 |
| 5.3.2 动力学行为分析 |
| 5.3.3 电化学性能研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 氧缺陷丰富的纳米多孔涂层调控锂离子迁移动力学 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料制备 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 形貌与成分表征 |
| 6.3.2 动力学行为分析 |
| 6.3.3 电化学性能研究 |
| 6.4 本章小结 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 本文结论 |
| 7.2 本文创新点 |
| 7.3 展望 |
| 符号说明 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间的研究成果 |
（2）电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸锂中的锂含量（论文提纲范文）
| 1 主要仪器及试剂 |
| 2 实验方法与结果分析 |
| 2.1 磷酸锂标样的前处理 |
| 2.2 锂浓度-谱线强度标准曲线的绘制 |
| 2.3 样品溶液的配制 |
| 2.4 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件的确定 |
| 2.4.1 锂元素分析谱线的确定 |
| 2.4.2 蠕动泵转速的确定 |
| 2.4.3 高频功率的确定 |
| 2.4.4 电感耦合等离子体发射光谱仪的最佳工作条件 |
| 2.5 影响测试稳定性条件探索 |
| 2.5.1 样品量对测试稳定性的影响 |
| 2.5.2 溶解磷酸锂样品时硝酸用量对测试稳定性的影响 |
| 2.5.3 不同标准曲线对测试稳定性的影响 |
| 2.6 影响测试准确性条件探索 |
| 2.6.1 不同锂化合物的测试准确性 |
| 2.6.2 不同标线对测试准确性的影响 |
| 3 结论 |
（3）有机电解液锂空气电池性能试验及其隔膜传质介观分析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 锂空气电池的工作原理及结构 |
| 1.2.1 有机电解液锂空气电池 |
| 1.2.2 水系锂空气电池 |
| 1.2.3 有机-水混合体系锂空气电池 |
| 1.2.4 全固态电解质锂空气电池 |
| 1.3 负极金属锂 |
| 1.4 空气电极研究进展 |
| 1.4.1 碳材料 |
| 1.4.2 催化剂 |
| 1.5 电解质研究进展 |
| 1.5.1 有机电解液 |
| 1.5.2 聚合物电解质 |
| 1.5.3 无机陶瓷电解质 |
| 1.6 本文主要研究内容 |
| 第二章 有机电解液锂空气电池性能测试平台及测试方法 |
| 2.1 有机电解液锂空气电池性能测试平台 |
| 2.2 有机电解液锂空气电池测试系统硬件 |
| 2.3 有机电解液锂空气电池测试系统软件 |
| 2.4 有机电解液锂空气电池性能测试方法 |
| 2.4.1 充放电测试 |
| 2.4.2 循环伏安测试 |
| 2.4.3 电化学阻抗谱测试 |
| 2.5 有机电解液锂空气电池性能试验过程 |
| 2.6 数据处理 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 全氟磺酸锂(PFSA-Li)离子交换膜制备及性能试验 |
| 3.1 PFSA-Li离子交换膜的制备 |
| 3.1.1 试验材料 |
| 3.1.2 化学中和法制备PFSA-Li离子交换膜 |
| 3.2 有机电解液锂空气电池性能试验及分析 |
| 3.2.1 试验目的 |
| 3.2.2 试验内容 |
| 3.2.3 试验方案 |
| 3.3 有机电解液锂空气电池试验结果及分析 |
| 3.3.1 PFSA-Li膜厚度对电池深度充放电性能影响 |
| 3.3.2 PFSA-Li膜厚度对电池恒流定容充放电性能影响 |
| 3.3.3 PFSA-Li膜厚度对电池循环伏安特性影响 |
| 3.3.4 PFSA-Li膜厚度对电池交流阻抗影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 全氟磺酸锂(PFSA-Li)膜的锂离子透过性试验 |
| 4.1 试验目的 |
| 4.2 试验装置 |
| 4.3 试验仪器 |
| 4.4 试验步骤 |
| 4.5 数据处理及方法 |
| 4.5.1 透过全氟磺酸锂(PFSA-Li)膜的锂离子浓度的计算 |
| 4.5.2 全氟磺酸锂(PFSA-Li)膜内有机液体含量的计算 |
| 4.5.3 锂离子在全氟磺酸锂(PFSA-Li)膜内扩散系数的计算 |
| 4.6 试验结果与分析 |
| 4.6.1 温度对锂离子跨膜传输的影响 |
| 4.6.2 有机液体含量λ对锂离子跨膜传输的影响 |
| 4.6.3 锂盐浓度对锂离子跨膜传输的影响 |
| 4.6.4 温度对锂离子扩散系数的影响 |
| 4.6.5 有机液体含量λ对锂离子扩散系数的影响 |
| 4.6.6 锂盐浓度对锂离子扩散系数的影响 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 锂空气电池PFSA-Li膜介观传质模拟 |
| 5.1 DPD原理及方法 |
| 5.1.1 DPD理论模型 |
| 5.1.2 积分方法 |
| 5.1.3 周期性边界条件 |
| 5.1.4 模拟流程 |
| 5.1.5 系统系综设置 |
| 5.1.6 扩散系数和径向分布函数 |
| 5.2 PFSA-Li膜介观传质模型的构建及计算 |
| 5.2.1 基础单元结构的构建 |
| 5.2.2 建立无定型胞 |
| 5.2.3 模拟力场参数的设定 |
| 5.2.4 系统结构和能量优化 |
| 5.2.5 模拟结果提取 |
| 5.3 模拟结果与讨论 |
| 5.3.1 PFSA-Li膜中磺酸基团和锂离子的分布 |
| 5.3.2 有机液体含量对锂离子扩散行为的影响 |
| 5.3.3 温度对锂离子扩散行为的影响 |
| 5.3.4 锂盐浓度对锂离子扩散行为的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（4）含锂铍的萤石矿尾矿中锂铍高效提取新工艺（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 锂及锂盐的性质和用途 |
| 1.1.1 锂的主要性质 |
| 1.1.2 几种重要的锂盐及用途 |
| 1.1.2.1 碳酸锂 |
| 1.1.2.2 氟化锂 |
| 1.1.2.3 氢氧化锂 |
| 1.1.2.4 氯化锂 |
| 1.1.2.5 六氟磷酸锂 |
| 1.2 锂资源概况 |
| 1.2.1 矿石锂资源 |
| 1.2.1.1 锂辉石LiAl[Si_2O_6] |
| 1.2.1.2 锂云母K{Li_(2-x)Al_(1+x)Al[Al_(2x)Si_(4-x)O_(10)]F_2} |
| 1.2.1.3 透锂长石Li[AlSi_(4-x)O_(10)] |
| 1.2.1.4 磷锂铝石Li{Al[PO_4]F} |
| 1.2.2 盐湖卤水锂资源 |
| 1.3 矿石锂资源提锂的研究现状 |
| 1.3.1 硫酸法 |
| 1.3.2 氯化焙烧法 |
| 1.3.3 硫酸盐法 |
| 1.3.4 石灰石烧结法 |
| 1.3.5 纯碱压煮法 |
| 1.4 铍及铍化合物的性质和用途 |
| 1.4.1 铍的性质 |
| 1.4.2 几种重要的铍化合物及用途 |
| 1.4.2.1 硫酸铍 |
| 1.4.2.2 铍铜合金 |
| 1.4.2.3 铍铝合金 |
| 1.5 铍资源概况 |
| 1.5.1 绿柱石Be_3Al_2[Si_6O_(18)] |
| 1.5.2 蓝柱石BeAl[SiO_4]OH |
| 1.5.3 硅铍石Be_2[SiO_4] |
| 1.5.4 羟硅铍石Be_4[Si_2O_7](OH)_2 |
| 1.5.5 金绿宝石BeAl_2O_4 |
| 1.6 铍的提取工艺 |
| 1.6.1 氟化法 |
| 1.6.2 硫酸法 |
| 1.6.3 硫酸-萃取法 |
| 1.7 选题意及研究内容 |
| 1.7.1 选题意义 |
| 1.7.2 研究内容 |
| 第2章 实验材料、试剂与方法 |
| 2.1 实验材料分析 |
| 2.1.1 矿样的化学成分分析 |
| 2.1.2 矿样的X-射线衍射分析 |
| 2.1.3 矿样中萤石、含锂矿物及铍矿物的解离特征 |
| 2.1.4 影响矿样中锂、铍回收的矿物学因素分析 |
| 2.2 实验试剂与仪器设备 |
| 2.3 分析方法 |
| 2.3.1 锂含量的测定方法 |
| 2.3.1.1 原理 |
| 2.3.1.1 试剂和仪器 |
| 2.3.1.2 分析步骤 |
| 2.3.1.3 计算方法 |
| 2.3.2 铍含量的测定方法 |
| 2.3.2.1 原理 |
| 2.3.2.2 试剂和仪器 |
| 2.3.2.3 测定步骤 |
| 2.3.2.4 计算方法 |
| 2.4 实验工艺流程 |
| 第3章 微波焙烧-硫酸浸出工艺研究 |
| 3.1 浸出实验 |
| 3.1.1 微波焙烧温度对浸出率的影响 |
| 3.1.2 微波焙烧时间对浸出率的影响 |
| 3.1.3 浸出温度对浸出率的影响 |
| 3.1.4 浸出时间对浸出率的影响 |
| 3.1.5 酸矿比对浸出率的影响 |
| 3.1.6 液固比对浸出率的影响 |
| 3.1.7 微波焙烧前后矿样的变化 |
| 3.2 本章小结 |
| 第4章 浸出液净化除杂工艺研究 |
| 4.1 浸出液除铁 |
| 4.1.1 除铁原理 |
| 4.1.2 Fe_(2+)的氧化 |
| 4.1.2.1 过氧化氢用量的的影响 |
| 4.1.2.2 氧化时间的的影响 |
| 4.1.2.3 氧化温度的的影响 |
| 4.1.3 黄铁矾法除铁 |
| 4.1.3.1 pH的影响 |
| 4.1.3.2 温度的影响 |
| 4.1.3.3 时间的影响 |
| 4.1.3.4 硫酸钠用量的影响 |
| 4.2 浸出液除铝 |
| 4.2.1 钾明矾法预除铝 |
| 4.2.1.1 时间的影响 |
| 4.2.1.2 pH的影响 |
| 4.2.1.3 硫酸钾用量的影响 |
| 4.2.1.4 温度的影响 |
| 4.2.2 苯甲酸钠除铝 |
| 4.2.2.1 pH的影响 |
| 4.2.2.2 温度的影响 |
| 4.2.2.3 苯甲酸钠用量的影响 |
| 4.2.2.4 时间的影响 |
| 4.2.3 苯甲酸铝再生苯甲酸 |
| 4.2.3.1 pH的影响 |
| 4.2.3.2 温度的影响 |
| 4.2.3.3 时间的影响 |
| 4.2.3.4 液固比的影响 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 浸出液中锂铍的分离与富集 |
| 5.1 锂萃取的基本原理及方法 |
| 5.2 萃取阶段的影响因素 |
| 5.2.1 Cl~﹣浓度的影响 |
| 5.2.2 TBP浓度的影响 |
| 5.2.3 铁锂浓度比的影响 |
| 5.2.4 相比的影响 |
| 5.2.5 pH的影响 |
| 5.2.6 SO_4~(2-)浓度的影响 |
| 5.2.7 多级逆流萃取实验 |
| 5.3 反萃阶段的影响因素 |
| 5.3.1 H~+浓度对锂反萃率的影响 |
| 5.3.2 相比对锂反萃率的影响 |
| 5.3.3 反萃时间对锂反萃率的影响 |
| 5.3.4 多级逆流反萃取实验 |
| 5.4 萃合物组成 |
| 5.4.1 化学分析法 |
| 5.4.2 斜率法测定萃合物萃和比 |
| 5.4.3 红外光谱分析结果 |
| 5.5 铍的分离与产品制备 |
| 5.6 本章小结 |
| 第6章 结论与建议 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 建议 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术成果及参与项目 |
（5）MP-AES测定氟化铝中氧化钙含量的方法研究（论文提纲范文）
| 0 前言 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 仪器 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 标准溶液配制 |
| 1.3.1.1 钙储备液 (10 mg/L) 配制 |
| 1.3.1.2 工作曲线标准溶液的配制 |
| 1.3.2 仪器工作参数 |
| 1.3.3 基本操作步骤 |
| 1.3.3.1 待测试液的配制 |
| 1.3.3.2 仪器检测 |
| 1.3.3.3 分析结果 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 样品前处理方法的选择 |
| 2.2 待测溶液制备和工作曲线配制 |
| 2.2.1 基体干扰实验 |
| 2.2.2 待测溶液制备 |
| 2.2.3 确定标准曲线中钙标准溶液浓度 |
| 2.2.4 钙标准溶液配制 |
| 2.3 波长的选择 |
| 2.4 仪器条件的优化 |
| 2.5 样品前处理条件和细节优化 |
| 2.6 仪器检出限试验 |
| 2.7 精密度试验 |
| 2.8 回收率试验 |
| 2.9 两仪器对比试验 |
| 3 结论 |
（6）离子色谱法测定氢氧化锂中F-、Cl-、SO42-（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 色谱条件 |
| 1.3 预处理方法 |
| 1.4 样品测定 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 预处理方法 |
| 2.2 淋洗液浓度及流速 |
| 2.3 标准曲线的绘制 |
| 2.4 精密度与准确度实验 |
| 2.5 加标回收率实验 |
| 3 结论 |
（7）磷矿和磷肥中微量元素Bi、Cd、Cr、Cu、Fe、Pb及常量元素Ca、P的测定研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 本课题研究的背景及意义 |
| 1.2 磷矿和磷肥中微量元素和常量元素测定方法的研究进展 |
| 1.2.1 磷矿和磷肥中微量元素的测定方法 |
| 1.2.1.1 分光光度法 |
| 1.2.1.2 原子吸收光谱法(AAS) |
| 1.2.1.3 原子发射光谱法 |
| 1.2.1.4 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
| 1.2.2 微量元素的分离富集方法 |
| 1.2.2.1 沉淀和共沉淀法 |
| 1.2.2.2 溶剂萃取法 |
| 1.2.2.3 离子交换法 |
| 1.2.3 磷矿和磷肥中常量元素测定方法 |
| 1.2.3.1 我国现行磷矿和磷肥中常量元素测定方法 |
| 1.2.3.2 仪器分析在常量元素测定的应用 |
| 1.2.3.3 质量稀释法 |
| 1.3 课题研究和解决的问题 |
| 第二章 固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿及磷肥中微量Cd和Pb的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.1.1 主要仪器 |
| 2.2.1.2 仪器工作条件 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 SBAEF的预处理与再生 |
| 2.3.2 样品的溶解 |
| 2.3.3 模拟样品试液的配制 |
| 2.3.4 萃取和洗脱 |
| 2.3.5 标准溶液系列的配制 |
| 2.3.6 空白样品溶液的配制 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 Ca和P对测定Cd和Pb的干扰 |
| 2.4.2 萃取条件优化 |
| 2.4.2.1 KI溶液浓度对萃取的影响 |
| 2.4.2.2 溶液pH值对萃取的影响 |
| 2.4.2.3 萃取时间的影响 |
| 2.4.2.4 萃取剂(SBAEF)用量的选择 |
| 2.4.2.5 温度对萃取的影响 |
| 2.4.3 洗脱条件优化 |
| 2.4.3.1 洗脱前水洗处理 |
| 2.4.3.2 EDTA溶液浓度对洗脱的影响 |
| 2.4.3.3 酸度对洗脱的影响 |
| 2.4.3.4 洗脱温度的影响 |
| 2.4.3.5 洗脱时间的影响 |
| 2.4.4 校准曲线和检出限 |
| 2.5 样品分析 |
| 2.5.1 模拟样品的分析 |
| 2.5.2 实际样品的分析 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿和磷肥中的微量Bi、Cu、Cr和Fe的研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及试剂 |
| 3.2.1.1 主要仪器 |
| 3.2.1.2 仪器工作条件 |
| 3.2.2 主要试剂 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 标准溶液的配制 |
| 3.3.2 SACEF的预处理和再生 |
| 3.3.3 样品溶液的配制 |
| 3.3.4 模拟样品溶液的配制 |
| 3.3.5 空白样品溶液的配制 |
| 3.3.6 干扰物的固相萃取分离 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 磷矿和磷肥中高含量元素对待测元素的影响 |
| 3.4.2 测定Bi、Cr和Cu的分离条件 |
| 3.4.2.1 抗坏血酸对萃取Fe~(2+)的影响 |
| 3.4.2.2 溶液pH值的影响 |
| 3.4.2.3 EDTA浓度的影响 |
| 3.4.2.4 配合反应温度对分离Bi~(3+)、Cr~(3+)和Cu~(2+)的影响 |
| 3.4.2.5 萃取时间的影响 |
| 3.4.2.6 纤维用量的影响 |
| 3.4.3 测定Fe的分离条件 |
| 3.4.3.1 溶液pH值的影响 |
| 3.4.3.2 EDTA浓度的影响 |
| 3.4.3.3 配合反应温度对分离Fe~(3+)的影响 |
| 3.4.3.4 萃取时间的影响 |
| 3.4.3.5 纤维用量的影响 |
| 3.4.4 检出限与定量下限 |
| 3.5 样品分析 |
| 3.5.1 模拟样品的分析 |
| 3.5.2 实际样品的分析 |
| 3.6 小结 |
| 第四章 电感耦合等离子体发射光谱法测定磷肥、磷矿中常量Ca和P的质量稀释研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器及试剂 |
| 4.2.1.1 主要仪器 |
| 4.2.1.2 仪器工作条件 |
| 4.2.2 主要试剂 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.2.3.1 标准系列溶液的配制 |
| 4.2.3.2 Ca模拟样品溶液的配制 |
| 4.2.3.3 P模拟样品溶液的配制 |
| 4.2.3.4 Ca和P混合模拟样品溶液的配制 |
| 4.2.3.5 磷矿和磷肥样品溶液的制备 |
| 4.2.3.6 模拟样品分析 |
| 4.2.3.7 实际样品分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 质量稀释前后密度的影响 |
| 4.3.2 分析线的选择 |
| 4.3.2.1 Ca分析线的选择 |
| 4.3.2.2 P测量谱线的选择 |
| 4.3.3 稀释方法的比较 |
| 4.3.3.1 测Ca的稀释方法比较 |
| 4.3.3.2 测P的稀释方法比较 |
| 4.3.4 Ca和P之间的相互干扰 |
| 4.3.5 Ca和P混合模拟样品溶液的测定 |
| 4.3.6 实际样品的测定 |
| 4.3.6.1 实际样品的加标回收 |
| 4.3.6.2 实际样品测量结果与国家标准方法测量结果比较 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 本课题固相萃取体系的热力学和动力学探讨 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器及试剂 |
| 5.2.1.1 主要仪器 |
| 5.2.1.2 仪器工作条件 |
| 5.2.2 主要试剂 |
| 5.2.3 实验方法 |
| 5.2.3.1 离子交换纤维的预处理和再生 |
| 5.2.3.2 待萃取溶液的配制 |
| 5.2.3.3 元素的静态萃取平衡量Q实验 |
| 5.2.3.4 元素的静态萃取分配比实验 |
| 5.2.3.5 萃取动力学实验 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 萃取等温方程的拟合及数据分析 |
| 5.3.2 本课题两个固相萃取体系分配比的温度影响 |
| 5.3.3 萃取速率的确定 |
| 5.3.4 固相萃取的控速步骤 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
（8）锂辉石加压提锂生产氢氧化锂技术研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 锂的应用价值 |
| 1.2 锂资源的分布 |
| 1.2.1 矿石锂资源 |
| 1.2.2 盐湖锂资源 |
| 1.2.3 中国的锂资源分布情况 |
| 1.3 现有提锂工艺 |
| 1.3.1 盐湖提锂工艺 |
| 1.3.2 矿石提锂工艺 |
| 1.4 氢氧化锂 |
| 1.4.1 硫酸锂苛化冷冻法 |
| 1.4.2 碳酸锂苛化法 |
| 1.4.3 卤水电解法 |
| 1.4.4 电解硫酸锂溶液 |
| 1.5 课题选题思路及主要研究内容 |
| 1.6 本课题的创新之处 |
| 第二章 实验仪器、试剂和分析方法 |
| 2.1 实验仪器 |
| 2.1.1 离子色谱 |
| 2.1.2 X射线衍射仪 |
| 2.1.3 气流粉碎机 |
| 2.1.4 扫描电镜 |
| 2.1.5 TC-FCD反应釜 |
| 2.1.6 激光粒度仪 |
| 2.1.7 电感耦合等离子体光谱仪 |
| 2.2 实验试剂 |
| 2.3 分析方法 |
| 2.3.1 样品的处理 |
| 2.3.2 离子色谱的使用 |
| 第三章 天然锂辉石压煮法提锂试验 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验流程 |
| 3.2.3 压煮实验流程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 添加剂(氢氧化钠或硫酸钠)的质量对提锂率的影响 |
| 3.3.2 锂辉石粒径对实验的影响 |
| 3.3.3 反应温度对实验的影响 |
| 3.3.4 对滤渣的分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 氢氧化钠β锂辉石压煮实验 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验流程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 氢氧化钠的添加量对提锂率的影响 |
| 4.3.2 温度对提锂率的影响 |
| 4.3.3 β锂辉石粉粒径对提锂率的影响 |
| 4.3.4 石灰添加量对提锂率的影响 |
| 4.3.5 反应时间对提锂率的影响 |
| 4.3.6 搅拌速率对提锂率的影响 |
| 4.3.7 对不溶渣的分析 |
| 4.3.8 反应前后钠元素的变化 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 硫酸钠β锂辉石压煮提锂 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 工艺流程 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 硫酸钠的添加量对于浸取的影响 |
| 5.3.2 石灰的添加量对提锂率的影响 |
| 5.3.3 温度对浸取实验的影响 |
| 5.3.4 不溶渣分析 |
| 5.3.5 反应前后钠元素的变化 |
| 5.4 反应热力学分析 |
| 5.4.1 热力学计算的经典方法 |
| 5.4.2 焓和吉布斯自由能的计算 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 氢氧化锂的制备 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 氢氧化锂制备路线 |
| 6.2.1 氢氧化钠β锂辉石压煮工艺制备路线 |
| 6.2.2 硫酸钠β锂辉石压煮工艺制备氢氧化锂路线 |
| 6.3 本章小结 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（9）EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要试剂 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.3 结果计算 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 溶样及器皿选择 |
| 2.2 强碱分离后氧化钙的丢失量及磷酸根对结果的影响 |
| 2.3 滤纸破坏时酸的选择 |
| 2.4 干扰及消除 |
| 2.4.1 铝元素的干扰 |
| 2.4.2 钡元素的干扰 |
| 2.4.3 锰元素的干扰 |
| 2.4.4 硅、氟的干扰 |
| 2.5 氨水分离后沉淀洗涤次数的选择 |
| 2.6 MgSO4加入量试验 |
| 2.7 空白试验 |
| 3 样品分析 |
（10）锂离子电池电解质盐制备新方法及热稳定性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 锂离子电池 |
| 1.1.1 锂离子电池简介 |
| 1.1.2 锂离子电池工作原理 |
| 1.1.3 锂离子电池正极材料 |
| 1.1.4 锂离子电池负极材料 |
| 1.1.5 锂离子电池的SEI膜 |
| 1.2 锂离子电池电解质相关研究 |
| 1.2.1 传统锂盐研究 |
| 1.2.2 新型锂盐研究 |
| 1.2.3 有机溶剂研究 |
| 1.2.4 离子液体研究 |
| 1.2.5 电解液添加剂研究 |
| 1.3 本论文的研究内容、目的、意义及创新之处 |
| 1.3.1 无机电解质锂盐LiBF_4的研究 |
| 1.3.2 无机电解质锂盐LiPF_6的研究 |
| 1.3.3 有机电解质锂盐LiBOB的研究 |
| 1.3.4 本研究论文的创新之处 |
| 第二章 实验仪器、设备与方法 |
| 2.1 主要实验试剂 |
| 2.2 主要实验设备 |
| 2.3 主要实验装置 |
| 2.4 实验方法 |
| 2.4.1 高纯氟化锂(LiF)的制备 |
| 2.4.2 四氟硼酸锂(LiBF_4)的制备 |
| 2.4.3 五氟化磷(PF_5)的制备 |
| 2.4.4 六氟磷酸锂(LiPF_6)的制备 |
| 2.4.5 双草酸硼酸锂(LiBOB)的制备 |
| 2.5 测试方法 |
| 2.5.1 傅立叶变换红外光谱 |
| 2.5.2 X射线衍射 |
| 2.5.3 气相色谱-质谱联用特征离子监测技术 |
| 2.5.4 原子吸收光谱 |
| 2.5.5 离子色谱 |
| 2.5.6 热分析技术 |
| 2.5.7 电位滴定 |
| 2.5.8 卡尔费休测试技术 |
| 2.5.9 其他测试方法 |
| 第三章 高纯氟化锂(LiF)的制备 |
| 3.1 湿法合成LiF |
| 3.1.1 湿法制备LiF原理及实验步骤 |
| 3.1.2 不同酸溶条件的影响 |
| 3.1.3 反应时间的影响 |
| 3.1.4 pH值的影响 |
| 3.1.5 Li~+初始浓度的影响 |
| 3.1.6 反应物配比的影响 |
| 3.1.7 反应温度的影响 |
| 3.2 固相法合成LiF |
| 3.2.1 固相法制备LiF原理及实验步骤 |
| 3.2.2 反应温度的影响 |
| 3.2.3 反应时间的影响 |
| 3.2.4 原料配比的影响 |
| 3.3 两种合成方法的比较 |
| 3.3.1 XRD表征对比 |
| 3.3.2 定量分析对比 |
| 3.3.3 两种方法对比 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 无机锂盐四氟硼酸锂(LiBF_4)合成工艺研究 |
| 4.1 三氟化硼(BF_3)的制备 |
| 4.1.1 BF_3的制备原理 |
| 4.1.2 反应温度的影响 |
| 4.1.3 反应时间的影响 |
| 4.2 LiBF_4的制备及表征 |
| 4.2.1 乙腈溶剂制备LiBF_4 |
| 4.2.2 LiBF_4的红外表征 |
| 4.2.3 X射线衍射表征 |
| 4.3 四氟硼酸锂(LiBF_4)的定量及性能研究 |
| 4.3.1 原子吸收定量分析 |
| 4.3.2 离子色谱分析 |
| 4.3.3 LiBF_4的热稳定性能研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 五氟化磷(PF_5)的制备 |
| 5.1 中间产物法制备PF_5 |
| 5.1.1 实验原理 |
| 5.1.2 PF_5的制备 |
| 5.1.3 制备过程条件控制 |
| 5.1.3.1 无水HF用量对六氟磷酸产率的影响 |
| 5.1.3.2 反应时间对六氟磷酸产率的影响 |
| 5.1.3.3 发烟硫酸用量对六氟磷酸分解率及五氟化磷酸纯度的影响 |
| 5.1.3.4 中间产物加热温度对六氟磷酸分解率及五氟化磷纯度的影响 |
| 5.1.3.5 中间产物加热时间对六氟磷酸分解率及五氟化磷产率的影响 |
| 5.2 纯固相法制备PF_5 |
| 5.2.1 四套新方案的GC-MS-SIM监测 |
| 5.2.2 四套方案的评价 |
| 5.2.3 P_2O_5和CaF_2固-固相加热制备过程监测 |
| 5.2.3.1 不同原料配比监测 |
| 5.2.3.2 不同反应温度监测 |
| 5.2.3.3 不同反应时间监测 |
| 5.3 PF_5的物化性质研究及表征 |
| 5.3.1 PF_5在有机溶剂中溶解度研究 |
| 5.3.1.1 PF_5在乙醚溶剂中溶解度研究 |
| 5.3.1.2 PF_5在乙腈溶剂中溶解度研究 |
| 5.3.2 PF_5的红外(FT-IR)表征 |
| 5.3.3 PF_5的质谱(MS)表征 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 无机锂盐六氟磷酸锂(LiPF_6)合成工艺研究 |
| 6.1 以乙腈为溶剂制备LiPF_6 |
| 6.1.1 中间产物PF_5的来源 |
| 6.1.1.1 KPF_6直接加热法 |
| 6.1.1.2 P_2O_5和CaF_2固-固加热法 |
| 6.1.2 LiPF_6制备原理 |
| 6.1.3 LiPF_6制备过程监测 |
| 6.2 以乙醚为溶剂制备LiPF_6 |
| 6.2.1 中间产物PF_5的来源 |
| 6.2.2 LiPF_6制备原理 |
| 6.2.3 LiPF_6制备过程监测 |
| 6.3 LiPF_6的表征 |
| 6.3.1 LiPF_6的红外表征 |
| 6.3.2 LiPF_6的XRD表征 |
| 6.3.3 LiPF_6表征方法的新改进 |
| 6.4 LiPF_6的定量分析及性能研究 |
| 6.4.1 LiPF_6的原子吸收分析 |
| 6.4.2 LiPF_6的离子色谱分析 |
| 6.4.3 LiPF_6的热稳定性研究 |
| 6.4.4 LiPF_6定量分析方法的新改进 |
| 6.5 本章小结 |
| 第七章 有机锂盐双草酸硼酸锂(LiBOB)的合成工艺研究 |
| 7.1 有机溶剂法制备LiBOB研究 |
| 7.1.1 有机溶剂法合成原理 |
| 7.1.2 有机溶剂法合成实验过程 |
| 7.2 固相法制备LiBOB研究 |
| 7.2.1 合成温度的影响 |
| 7.2.2 合成时间的影响 |
| 7.2.3 锂源的影响 |
| 7.2.4 提纯溶剂的影响 |
| 7.2.5 结晶方式的影响 |
| 7.3 LiBOB的定性表征 |
| 7.3.1 LiBOB的红外表征 |
| 7.3.2 LiBOB的XRD表征 |
| 7.4 LiBOB的定量分析和性能研究 |
| 7.4.1 原子吸收分析 |
| 7.4.2 离子色谱分析 |
| 7.4.3 热分析 |
| 7.5 本章小结 |
| 第八章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间主要的研究成果 |
四、原子吸收法测定磷酸锂中氧化钙（论文参考文献）
- [1]异质框架宿主的活性位构筑及其增强锂硫电池转换反应动力学研究[D]. 伍卿平. 华东理工大学, 2021(08)
- [2]电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸锂中的锂含量[J]. 李意能,徐荣益,者加云. 广东化工, 2021(01)
- [3]有机电解液锂空气电池性能试验及其隔膜传质介观分析[D]. 王谋. 沈阳建筑大学, 2020
- [4]含锂铍的萤石矿尾矿中锂铍高效提取新工艺[D]. 武用. 湘潭大学, 2020(02)
- [5]MP-AES测定氟化铝中氧化钙含量的方法研究[J]. 王小利,毋秋红,郭静娅,常花瓤,赵小春. 河南化工, 2019(01)
- [6]离子色谱法测定氢氧化锂中F-、Cl-、SO42-[J]. 刘琢艺,冯伟伟,刘伟,陈云明,李兵,王定娜,胡银. 盐科学与化工, 2017(09)
- [7]磷矿和磷肥中微量元素Bi、Cd、Cr、Cu、Fe、Pb及常量元素Ca、P的测定研究[D]. 卢科. 广西大学, 2017(01)
- [8]锂辉石加压提锂生产氢氧化锂技术研究[D]. 杨晶喜. 福州大学, 2016(07)
- [9]EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙[J]. 周凯红,张立锋,张翼明. 冶金分析, 2012(01)
- [10]锂离子电池电解质盐制备新方法及热稳定性能研究[D]. 刘建文. 中南大学, 2009(04)