离子掺杂钛酸盐纳米管的水热合成及物理性能研究

论文摘要

钛酸盐纳米管是以TiO2纳米粉体为前驱体制备的新型一维管状纳米材料,通过在钛酸盐纳米管中掺杂一些磁性或发光离子,将为这种新型纳米管状材料赋予新的功能,也将赋予这种新材料潜在的应用。本论文对钛酸盐纳米管的制备和物理化学性能进行了研究,取得了一些创新性成果,总结如下:（1）钛酸盐纳米管的制备与表征以锐钛矿相TiO2纳米颗粒为前驱体,采用水热法成功制备出钛酸盐纳米管。运用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、粉末X射线衍射、比表面积和孔容等表征手段对钛酸盐纳米管的形貌、微观结构和形成机理进行了探讨。研究结果表明:钛酸盐纳米管具有多层、中空末端开口结构,内径约为6nm,外径约为8-10nm,长度在500nm左右,长短、粗细分布均匀;在强碱环境下,TiO2纳米颗粒的晶体结构被破坏,形成片状结构,在酸洗条件下,片状结构转化为纳米管;这种纳米管具有比TiO2纳米颗粒更高的比表面积,可望作为高性能的催化剂或催化剂载体。（2）钛酸盐纳米管热稳定性分析研究结果表明:当煅烧温度低于250℃时,纳米管会稳定存在;当温度在350℃附近时,一部分纳米管转化为锐钛矿相TiO2纳米颗粒,而另一部分纳米管则保持稳定存在;当温度高于450℃时,纳米管的管状结构被彻底破坏,晶体结构发生转化,全部转化为锐钛矿相TiO2纳米颗粒。（3）磁性离子掺杂钛酸盐纳米管的制备和磁性能研究采用水热直接合成法成功制备出磁性离子(Fe3+、Ni2+、Mn2+)掺杂的钛酸盐纳米管。利用超导量子干涉仪（SQUID）测定了样品在300K的M-H曲线和0.2Tesla的M-T曲线。结果表明:Fe3+、Ni2+、Mn2+掺杂钛酸盐纳米管的M-H曲线为一条通过坐标原点的直线,并且斜率大于零;M-T曲线显示,在低温区段,随着温度的下降,磁化强度上升较快,温度高于25K时,随着温度的上升,磁化强度缓慢下降,并且饱和磁化强度很低,符合顺磁性的变化关系,Fe3+、Ni2+、Mn2+掺杂钛酸盐纳米管在室温表现出顺磁性特点。（4）稀土离子掺杂钛酸盐纳米管的制备和光学性能研究采用水热直接合成法成功制备了稀土离子（Eu3+、Tb3+）掺杂的钛酸盐纳米管;利用具有TRIAX320型发光单色器的双光栅激发分光荧光计测定了样品在常温下的发光性能。结果表明:掺杂后的纳米管在室温有很强的发光性能,这种发光主要来源于Eu3+和Tb3+离子内壳层轨道上电子的跃迁,并且Eu3+掺杂钛酸盐纳米管中至少有两种不同的Eu3+离子处于等价的晶体学位置。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 钛酸盐纳米管的研究背景
• 1.3 钛酸盐纳米管的制备方法
• 1.3.1 模板合成法
• 1.3.2 阳极氧化法
• 1.3.3 水热合成法
• 1.3.4 水热合成条件对钛酸盐纳米管的影响
• 1.4 钛酸盐纳米管的结构和形成机理
• 1.4.1 钛酸盐纳米管的微观结构
• 1.4.2 钛酸盐纳米管的形成机理
• 1.5 钛酸盐纳米管的物理性能及应用
• 1.5.1 电磁学性能
• 1.5.2 光学性能
• 1.5.3 钛酸盐纳米管的应用
• 1.6 本论文的立题目的和意义
• 2 钛酸盐纳米管的制备与表征方法
• 2.1 钛酸盐纳米管的制备
• 2.1.1 化学试剂和实验仪器
• 2前驱体的制备'>2.1.2 TiO₂前驱体的制备
• 2.1.3 钛酸盐纳米管的水热合成
• 2.2 钛酸盐纳米管的表征
• 2.2.1 粉末 X 射线衍射分析
• 2.2.2 扫描电子显微镜分析
• 2.2.3 高分辨透射电子显微镜分析
• 2.2.4 X 射线能量色散谱分析
• 2.2.5 X 射线光电子能谱分析
• 2.2.6 热重--差热分析
• 2.2.7 比表面积和孔容分析
• 2.2.8 光致发光分析
• 2.2.9 磁性能分析
• 2.3 本章小结
• 3 钛酸盐纳米管的基本特征
• 3.1 钛酸盐纳米管的制备与表征
• 3.1.1 钛酸盐纳米管的制备
• 3.1.2 钛酸盐纳米管的表征
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 钛酸盐纳米管的形貌特征
• 3.2.2 钛酸盐纳米管的成分和结构特征
• 3.2.3 钛酸盐纳米管的形成机理
• 3.3 本章小结
• 4 钛酸盐纳米管热稳定性研究
• 4.1 钛酸盐纳米管的热处理
• 4.1.1 热处理工艺
• 4.1.2 表征方法
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 钛酸盐纳米管化学成分热稳定性分析
• 4.2.2 钛酸盐纳米管形貌与结构热稳定性分析
• 4.2.3 钛酸盐纳米管比表面积和孔容分析
• 4.3 本章小结
• 5 掺杂钛酸盐纳米管的磁性能研究
• 5.1 磁性掺杂钛酸盐纳米管的制备与表征
• 5.1.1 制备方法
• 5.1.2 磁性能表征仪器与条件
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 磁性掺杂钛酸盐纳米管的结构特征
• 5.2.2 磁性掺杂钛酸盐纳米管的磁性能研究
• 5.3 本章小结
• 6 掺杂钛酸盐纳米管的光学性能研究
• 6.1 发光掺杂钛酸盐纳米管的制备与表征
• 6.1.1 制备方法
• 6.1.2 发光性能表征仪器与条件
• 6.2 结果与讨论
• 6.2.1 发光掺杂钛酸盐纳米管的相组成
• 6.2.2 发光掺杂钛酸盐纳米管的结构特征
• 6.2.3 发光掺杂钛酸盐纳米管的光学性能研究
• 6.3 本章小结
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果