功能性基团修饰纸基质室温磷光技术在环境分析中的应用

论文摘要

固体基质室温磷光法（SS-RTP）是一种微量技术与痕量分析相结合的测试手段,其核心问题是对固体基质的选择,滤纸是常用基质。本文着重研究了两种功能性基团修饰滤纸的制备,考察了有机污染物在这些功能性基团修饰滤纸上的室温磷光行为,并与理想的固相萃取（SPE）样品处理技术联用,测定了环境水样中多环芳烃、氮杂环类等有机污染物的含量,获得了较好的结果。本论文还进行了荧光分析研究,包括利用溶液荧光方法对无机污染物镉进行了选择性测定;通过薄层扫描技术测定了中草药地骨皮样品中西维因及其降解产物残留量。 第一章概述了固体基质室温磷光技术的发展、刚性化机理、重原子效应及其他影响因素,详细叙述了固体基质的修饰和改性以及固相萃取固体基质室温磷光联用技术,综述了固体基质室温磷光技术的应用。 第二章研究建立了以金属螯合滤纸为基质的室温磷光法对α-萘乙酸的选择性测定方法。考察了合成铅螯合滤纸的条件,研究了α-萘乙酸在螯合滤纸上的固体基质室温磷光性质,简化了室温磷光条件的选择,绝对检出限为0.25ng/斑点。所建立的方法用于水样和蔬菜样品的测定,加标回收率达到93%以上,相对标准偏差（RSD）小于7.43%。 第三章研究建立了以硅烷修饰滤纸为基质的固相萃取—室温磷光技术测定7,8-苯并喹啉的分析方法。讨论了滤纸的硅烷化修饰条件,考察了7,8-苯并喹啉在硅烷化滤纸上的室温磷光行为。研究了硅烷化滤纸在固相萃取中的应用,以及影响固相萃取的各种因素。在优化实验条件下,硅烷化滤纸对7,8-苯并喹啉的萃耿倍数达到100倍以上。将此方法用于环境水样中7,8-苯并喹啉的测定,回收率达到87.5%以上。 第四章建立了硅烷修饰滤纸基质固相萃取—室温磷光技术对咔唑的测定方法。详细考察了咔唑在硅烷化滤纸上的室温磷光条件,研究了固相萃取中的饱和度和萃取效果,通过固相萃取之后,咔唑的检测限能降低两个数量级,达到3.25×10-9mol/L,7次测定的相对标准偏差为2.9%。将所建立的方法应用于实际水样的测定,回收率达到83%～104%。 第五章研究建立了荧光光度法选择性测定水样中痕量镉的分析方法。详细讨论了镉

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 固体基质室温磷光概述
• 1.1 简介
• 1.2 机理
• 1.3 影响因素
• 1.3.1 重原子效应
• 1.3.2 氧气和湿度的影响
• 1.4 固体基质
• 1.4.1 滤纸的背景校正
• 1.4.2 滤纸修饰
• 1.4.3 滤纸改性
• 1.4.4 纸基质在固相萃取室温磷光联用技术中的应用
• 1.5 应用
• 1.6 本论文研究内容
• 1.7 展望
• 参考文献
• 第2章 金属螯合纸基质室温磷光法测定α-萘乙酸的研究（Selective Determination of α-naphtheneacetic by Heavy Atom-Chelated Filter Paper Substrate Room Temperature Phosphorescence）
• 2.1 引言（Introduction）
• 2.2 实验部分（Experiment）
• 2.2.1 修饰滤纸的合成（Synthesis of chelating filter paper）
• 2.2.2 磷光测定（The measurement of RTP）
• 2.2.3 样品处理（The treatment of sample）
• 2.3 结果与讨论（Results and discussion）
• 2.3.1 滤纸的制备（The preparation of chelated paper）
• 2.3.2 磷光光谱（Phosphorescence properties of organic compounds on chelated pape）
• 2.3.3 检测条件优化 （Optimization of detection conditions）
• 2.4 样品中萘乙酸的测定（Determination of NAA in water and vegetable samples）
• References
• 第3章 硅烷修饰滤纸基质固相萃取—室温磷光技术及其应用
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 硅烷化滤纸的修饰
• 3.3.2 磷光检测条件的优化
• 3.3.3 固相萃取
• 3.4 方法应用
• 3.5 结论
• 参考文献
• 第4章 硅烷修饰滤纸基质固相萃取室温磷光技术测定咔唑的研究
• 4.1 引言
• 4.2 试验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 磷光激发发射光谱
• 4.3.2 磷光检测条件的优化
• 4.3.3 固相萃取
• 4.4 方法应用
• 参考文献
• 第5章 荧光光度法选择性测定水样中痕量镉的研究
• 5.1 引言
• 5.2 试验部分
• 5.2.1 仪器和药品
• 5.2.2 实验方法
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 络合物的荧光光谱
• 5.3.2 溶液酸度的影响
• 5.3.3 8-羟基喹啉-5-磺酸浓度的影响
• 5.3.4 表面活性剂的影响
• 5.3.5 共存离子的干扰和消除
• 5.3.6 线性范围、检出限
• 5.4 样品测定
• 5.5 结论
• 参考文献
• 第6章 薄层扫描色谱法同时测定中药材中西维因及其降解产物残留量的研究
• 6.1 引言
• 6.2 实验部分
• 6.2.1 仪器和试剂
• 6.2.2 样品溶液的配制
• 6.3 结果与讨论
• 6.3.1 展开剂的选择
• 6.3.2 薄层板的优化
• 6.3.3 烘干温度对西维因荧光强度的影响
• 6.3.4 扫描条件
• 6.3.5 工作曲线和检出限
• 6.3.6 回收率和样品测定
• 6.4 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表和待发表的学术论文
• 致谢