加速溶剂萃取—气相色谱法测定中药材中多种农药残留含量

论文摘要

中药在治疗疾病方面具有突出的效果,使其需求量不断地加大,大部分中药材都依赖于人工栽培,且在栽培过程中要使用各种类型的农药。这样就造成了中药材中农药的污染,因此加强对中药材中农药残留检测方法的研究意义重大。1.建立了加速溶剂萃取法-气相色谱法测定人参、白菊、黄芪3种中药材中多种有机氯农药残留量的方法。对ASE萃取条件进行了优化,最优条件为：萃取溶剂正己烷和丙酮（4:1,V/V）,萃取温度120℃,循环次数3次,静态萃取时间10min,冲洗体积100%。采用ASE萃取中药材中残留的农药,浓硫酸磺化净化,用弹性石英毛细管经柱程序升温技术分离,电子捕获监测器检测,峰面积内标法和外标法定量,取得了较好的效果。3种中药材中多种有机氯农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990。方法的加标回收试验,平均回收率在62.8-110%之间,重复性较好,相对标准偏差在4.12-11.94%之间,回收率和重复性均达到实际分析要求。2.对黄芪中氯菊酯农药的加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法进行了研究,以正己烷和丙酮（4：1,V/V）为萃取溶剂,萃取温度100℃,循环次数3次,静态萃取时间10min,冲洗体积100%。采用柱色谱净化,用弹性石英毛细管经柱程序升温技术分离,电子捕获监测器检测,峰面积外标法定量,取得了较好的效果。氯菊酯农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。方法的加标回收试验,平均回收率在70.4%-90.74%,重复性较好,相对标准偏差为8.74%,回收率和重复性均达到实际分析要求。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 前言
• 1.2 有机氯类和氯菊酯类农药残留萃取技术的研究进展
• 1.2.1 经典的提取方法
• 1.2.2 加速溶剂萃取法（accelerated solvent extraction,ASE）
• 1.2.3 其他提取方法
• 1.3 有机氯类和氯菊酯类农药残留提取液净化技术的研究进展
• 1.3.1 柱色谱法
• 1.3.2 磺化法
• 1.3.3 其他净化方法
• 1.4 国内外农药残留分析方法的研究进展
• 1.4.1 气相色谱（GC）
• 1.4.2 气相色谱-质谱联用（GC-MS）
• 1.4.3 同位素稀释质谱法（IDMS）
• 1.5 本论文的主要研究目的及意义
• 第二章 实验试剂仪器及方法
• 2.1 实验主要试剂及仪器设备
• 2.1.1 实验主要试剂
• 2.1.2 实验主要仪器
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 加速溶剂萃取（ASE）
• 2.2.2 毛细管气相色谱（CGC）
• 第三章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定人参中多种有机氯农药残留含量
• 3.1 色谱条件
• 3.2 标准溶液的配制
• 3.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制
• 3.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制
• 3.2.3 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制
• 3.2.4 有机氯农药混合标准工作溶液的配制
• 3.2.5 标准曲线的绘制
• 3.3 水分测定
• 3.4 样品的前处理
• 3.5 ASE萃取条件的优化
• 3.5.1 萃取温度
• 3.5.2 循环次数
• 3.5.3 静态萃取时间
• 3.5.4 冲洗体积
• 3.5.5 ASE萃取的其他条件
• 3.6 ASE萃取方法与其他方法的比较
• 3.6.1 ASE萃取方法与药典方法等效性的比较
• 3.6.2 ASE萃取方法与索氏提取法的比较
• 3.7 检出限和定量限
• 3.8 人参样品各农药含量的测定
• 3.9 人参样品回收率的测定
• 3.10 本章小结
• 第四章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定白菊中多种有机氯农药残留含量
• 4.1 色谱条件
• 4.2 标准溶液的配制
• 4.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制
• 4.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制
• 4.2.3 有机氯农药混合标准二级贮液的配制
• 4.2.4 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制
• 4.2.5 有机氯农药混合标准工作溶液的配制
• 4.2.6 标准曲线的绘制
• 4.3 水分测定
• 4.4 样品的前处理
• 4.5 ASE萃取方法与其他方法的比较
• 4.5.1 ASE萃取方法与药典方法等效性的比较
• 4.5.2 ASE萃取方法与索氏提取法的比较
• 4.6 白菊样品各农药含量的测定
• 4.7 白菊样品的回收率的测定
• 4.8 本章小结
• 第五章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定不同产地黄芪中多种有机氯农药残留含量
• 5.1 色谱条件
• 5.2 标准溶液的配制
• 5.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制
• 5.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制
• 5.2.3 有机氯农药混合标准二级贮液的配制
• 5.2.4 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制
• 5.2.5 有机氯农药混合标准工作溶液的配制
• 5.2.6 标准曲线的绘制
• 5.3 样品的前处理
• 5.4 不同产地黄芪中有机氯含量测定
• 5.5 不同产地黄芪样品的重复性测定
• 5.6 色谱条件的优化
• 5.7 本章小结
• 第六章 毛细管气相色谱法测定黄芪中氯菊酯农药残留含量
• 6.1 色谱条件
• 6.2 标准溶液的配制
• 6.2.1 氯菊酯农药标准贮备母液的配制
• 6.2.2 氯菊酯农药混合标准一级贮液的配制
• 6.2.3 氯菊酯农药混合标准二级贮液的配制
• 6.2.4 有机氯农药混合标准工作溶液的配制
• 6.2.5 标准曲线的绘制
• 6.3 水分测定
• 6.4 前处理条件的选择
• 6.4.1 样品的前处理
• 6.4.2 ASE萃取温度的选择
• 6.4.3 净化条件的选择
• 6.5 黄芪样品中氯菊酯农药含量的测定
• 6.6 加标回收率
• 6.7 本章小结
• 第七章 结论与展望
• 7.1 结论
• 7.2 建议
• 7.3 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间发表的文章
• 导师及作者简介
• 附录