论文摘要
随着高科技的发展与实际应用的需要,具有特殊结构和功能的纳米材料的设计、制备以及相关技术路线和规律的研究日益显示其重要性。近年来,人们采用不同的合成路线成功的制备了具有各种形貌的纳米材料,不断完善了纳米材料的结构、物性分析检测手段,并对纳米材料的生长机制做了初步的解释,为纳米材料的可控制备及应用研究奠定了一定的理论和技术基础。与此同时,人们也对纳米材料的控制合成、生成理论的探索提出了更高的要求。本论文主要以上述需求为出发点,选取乳液体系中纳米材料的制备为研究对象,通过稀土无机盐等新型纳米材料及纳米结构的控制合成来探讨乳液体系中材料的基本生成规律,具体研究内容如下:1、利用常温微乳液法,仿照生物矿化过程,运用化学的基本理论、方法分析生物矿化过程中的科学问题,深化人们对生物体内矿化过程的认识。通过系列稀土碳酸盐及磷酸盐纳米材料的制备,系统的研究稀土碳酸盐及磷酸盐纳米材料及纳米结构的成核、生长及组装过程,并对其形貌演变规律进行探讨。分析由不同稀土离子与表面活性剂分子的相互作用而引起的表面活性剂构相的改变对产物结构的影响;研究反应过程中的界面效应,结合现有晶体理论,探索乳液体系中纳米材料的基本生成规律。研究发现:由于不同稀土离子和表面活性剂分子作用效果的差异,导致了稀土碳酸盐纳米材料形貌的演变:从纳米线、纳米带转变为“Z”字形结构,进而变成双扇形,最后形成介晶结构以及凝胶产物;而较强的界面作用导致了稀土磷酸盐纳米材料形貌的单一性,即均为超细纤维状结构。另外,溶液的过饱和度等因素也会对产物的晶化过程产生重要影响。2、利用常温乳液法反应条件温和、可控参数多的优点,制备具有不同结构的新型稀土功能纳米材料。稀土掺杂磷酸镧荧光纳米纤维的研究结果表明:常温乳液法制备的纳米纤维直径较小（约为5nm）,并具有较窄的尺寸分布。由于铕离子的掺杂导致了纳米纤维的晶格缺陷,从而引起了纳米纤维荧光性质与块体材料的不同;而铈、铽离子掺杂的纳米纤维具有较高的量子产率。此外,我们还通过对乳液法制备的碳酸铈产物的功能化,制备了具有不同形貌的介孔氧化铈纳米材料。研究结果表明:该材料具有较大的比表面积和孔容。另外,由于组成不同形貌氧化铈纳米材料的晶粒尺寸不同,导致了紫外光谱中吸收带的蓝移。采用不同的分析技术对材料介孔结构的形成过程进行了研究,结果表明:可能是由于具有与生物矿化产物相似的组成及结构特征,前驱物中有机成分的存在导致了介孔结构的形成。同时,我们还制备出具有较好分散性LaCoO3纳米粒子,探讨了实验参数对纳米粒子组成及结构的影响,进而对LaCoO3纳米粒子的光催化活性进行了研究。3、在实现常温乳液体系中各种纳米材料可控制备及对其生成规律的认识相对完善的基础之上,将微乳液法和水热法有机结合,利用微乳液法可调工艺参数多,产物尺寸、形貌均匀可控等优点和水热条件下溶质传输更为有效、反应速度快的特点,制备具有不同结构和功能的新型纳米材料和纳米结构。研究两种方法产生的协同效应,探讨高温乳液法制备纳米材料的生成规律。在高温乳液体系中,通过原位组装过程制备了氧化亚铜纳米片阵列和氧化铈纳米薄膜,并对其生成机理进行了研究。合成出具有椭球形结构的碳酸氧铈纳米材料,并将其作为载体,研究了其在柴油氧化脱硫中的催化性能,得到了较好的效果。通过改变表面活性剂的种类,制备了具有团簇形貌的氧化铈纳米结构,电镜分析结果表明特殊的团簇结构导致其Raman光谱散射峰的变化。此外,我们还利用高温乳液法制备了系列具有不同组成的中空结构材料。实验结果表明:该法是一种有效的合成纳米中空球壳材料的新方法。
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摘要ABSTRACT一 前言1.1 纳米科技及纳米材料概述1.2 纳米材料的制备方法1.2.1 气相法1.2.2 固相法1.2.3 液相法1.2.3.1 水热与溶剂热合成法1.2.3.2 超临界流体法1.2.4 仿生合成法制备纳米材料1.2.4.1 生物矿化与纳米材料1.2.4.2 生物矿化的四个阶段1.2.4.3 纳米材料的仿生合成1.3 微乳液法制备纳米材料1.3.1 微乳液与反胶束1.3.2 微乳液法制备纳米材料的特点1.3.3 水热条件下的微乳液法制备纳米材料1.4 纳米材料的自组装与纳米结构1.5 纳米材料的应用1.5.1 纳米材料与纳米效应1.5.1.1 小尺寸效应1.5.1.2 表面效应1.5.1.3 量子尺寸效应1.5.1.4 宏观量子隧道效应1.5.2 稀土元素与稀土材料1.5.2.1 稀土元素的电子结构1.5.2.2 稀土材料发光原理及其应用1.5.2.3 稀土氧化物及其在催化领域的应用1.6 本论文研究的主要内容、目的和意义参考文献二 乳液体系中稀土碳酸盐纳米材料的控制合成2.1 引言2.2 实验部分2.2.1 化学试剂2.2.2 稀土碳酸盐纳米材料的制备与表征2.2.2.1 稀土碳酸盐纳米材料的制备2.2.2.2 稀土碳酸盐纳米材料的表征2.3 结果与讨论2.3.1 碳酸镧纳米线的合成及其生长机理研究2.3.1.1 溶液pH值对碳酸镧纳米线生成的影响2.3.1.2 晶化时间对碳酸镧纳米线形貌的影响2.3.1.3 晶化温度对碳酸镧纳米线形貌的影响2.3.1.4 反应物浓度对碳酸镧纳米线形貌的影响2.3.1.5 碳酸镧纳米线生长机理的探讨2.3.2 碳酸铈纳米材料的合成及其生成机理研究2.3.2.1 实验参数对碳酸铈纳米材料形貌的影响2.3.2.2 实验参数对碳酸铈纳米材料组成及结构的影响2.3.2.3 碳酸铈纳米结构的生成机理研究2.3.3 碳酸铕纳米材料的合成及其生成机理研究2.3.4 乳液体系中稀土碳酸盐的生成规律研究2.4 本章结论参考文献三 离子组成对产物结构的影响及材料晶化机理分析3.1 引言3.2 实验部分3.2.1 化学试剂3.2.2 稀土磷酸盐及碳酸锶纳米材料的制备与表征3.2.2.1 纳米材料的制备3.2.2.2 纳米材料的表征3.3 乳液体系中稀土磷酸盐纳米纤维的制备与表征3.3.1 磷酸镧纳米纤维的制备及其组装3.3.2 磷酸镧纳米纤维的生长及组装机理研究3.3.3 磷酸铈及磷酸铕纳米纤维的制备3.3.4 小结3.4 乳液体系中针状碳酸锶纳米材料的合成3.4.1 实验参数对碳酸锶纳米材料结构的影响3.4.2 乳液体系中碳酸锶纳米针生成机理的研究3.4.3 小结3.5 乳液体系中纳米材料晶化机理分析3.5.1 溶液中的晶体生长过程3.5.2 生物矿化与基质调控3.5.3 溶液中纳米材料的生长3.5.4 乳液体系中纳米材料的晶化3.5.4.1 表面活性剂的立体化学效应3.5.4.2 产物组成与界面调控3.5.4.3 过饱和度对产物品化过程的影响3.6 本章结论参考文献四 纳米稀土功能材料的制备与其性能研究4.1 引言4.2 反相胶束体系中稀土磷酸盐荧光纳米纤维的合成及其性能研究4.2.1 实验部分4.2.1.1 化学试剂4.2.1.2 稀土磷酸盐荧光纳米纤维的制备4.2.1.3 纳米材料的表征4:Eu纳米纤维的制备与其性能研究'>4.2.2 LaPO4:Eu纳米纤维的制备与其性能研究4:Ce,Tb纳米纤维的制备与其性能研究'>4.2.3 LaPO4:Ce,Tb纳米纤维的制备与其性能研究4.2.4 小结4.3 介孔氧化铈纳米材料的制备及其性能研究4.3.1 介孔氧化铈纳米材料的合成4.3.1.1 化学试剂4.3.1.2 介孔氧化铈纳米材料的制备过程4.3.2 介孔氧化铈纳米材料的表征4.3.3 介孔氧化铈纳米材料的生成机理4.3.4 介孔氧化铈纳米材料的光学性能研究4.3.5 小结3的合成及性能表征'>4.4 钙钛矿型纳米粒子LaCoO3的合成及性能表征4.4.1 实验部分3纳米粒子的制备及表征'>4.4.1.1 LaCoO3纳米粒子的制备及表征4.4.1.2 甲基橙的光催化降解3纳米材料结构的影响'>4.4.2 实验参数对LaCoO3纳米材料结构的影响3纳米粒子的光催化性能研究'>4.4.3 LaCoO3纳米粒子的光催化性能研究4.4.4 小结4.5 本章结论参考文献五 高温乳液体系中新型纳米材料的制备与表征5.1 引言5.2 实验部分5.2.1 化学试剂5.2.2 材料的制备与表征5.2.2.1 纳米材料的制备5.2.2.2 纳米材料的表征5.3 高温乳液体系中氧化亚铜和氧化铈二维纳米结构的制备与表征5.3.1 高温乳液体系中氧化亚铜纳米片阵列的制备与表征5.3.1.1 反应时间对氧化亚铜纳米片阵列结构的影响5.3.1.2 反应温度对氧化亚铜纳米片阵列结构的影响5.3.2 高温乳液体系中氧化铈薄膜的制备5.3.3 高温乳液体系中二维纳米结构的生成机理5.4 高温乳液体系中碳酸氧铈纳米结构的制备及其性能研究5.4.1 碳酸氧铈纳米结构的制备与表征5.4.2 碳酸氧铈纳米结构的催化性能研究5.5 氧化铈胶体团簇的制备与表征5.6 高温乳液法制备中空球壳材料5.7 本章结论参考文献六 结论致谢发表文章目录
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