高电位梯度氧化锌压敏陶瓷的制备、显微组织结构及电性能研究

论文摘要

本文通过高能球磨法获得ZnO压敏纳米粉料，细致研究800-1000℃烧结条件下，高能球磨和掺杂稀土氧化物Y2O3、Dy2O3、Er2O3提高电性能的机理，首次在1000℃低温烧结，制备出电位梯度超过400V／mm、通流能力大于230J／cm3，残压比小于1.65的高性能ZnO压敏陶瓷。首先研究了烧结温度及球磨时间对高能球磨压敏陶瓷的电性能、致密度及显微组织结构的影响；球磨时间对粉料粒度和结构的影响以及钢球对粉料的污染程度。研究结果表明，随烧结温度提高，压敏陶瓷电位梯度、非线性系数及致密度逐渐降低降低，而漏电流逐渐升高。富铋相逐渐蒸发减少或消失，导致致密度降低，这也是高温烧结区间（1100-1300℃）非线性系数陡然降低和漏电流骤然升高的根本原因。高能球磨使晶格发生严重畸变，大半径离子在ZnO晶粒内固溶量增加，使样品势垒高度（ΦB）、施主浓度（Nd）及界面态密度（Ns）增加，势垒宽度（ω）降低，因而改善了电性能。随高能球磨时间延长，效果愈显著。压敏陶瓷致密度随球磨时间的增加而升高，主要是由于高能球磨细化了晶粒尺寸，使晶格畸变能增加，显著提高了烧结驱动力和烧结动力学因子，缩短了反应扩散距离；烧结出现的液相增加了反应相间的接触面积，加速了传质速度，促进了相间反应。高能球磨引起的压敏陶瓷晶粒细化主要发生在0-5小时阶段且烧结温度越低，效果越明显。高能球磨5h后，粉料颗粒尺寸由1.50μm减小到0.42μm并发生聚集，显著增强了粉末的烧结性。20h高能球磨后，粉料ZnO平均晶粒尺寸由120nm减少至59nm。高能球磨后，粉料衍射峰明显宽化，但未发生相变。在本文试验条件下，钢球Fe元素污染对电性能不会造成危害。为了提高压敏电位梯度及改善综合性能，系统地研究了高能球磨并低温烧结下，掺杂稀土氧化物Y2O3、Dy2O3、Er2O3对ZnO压敏陶瓷性能的影响机理。 ZnO压敏陶瓷加入Y2O3后，电位梯度有显著提高，温度越低，提高的效果越明显。随Y2O3含量的增加，电位梯度逐渐增大；非线性系数呈升高趋势；漏电流比未加Y2O3的漏电流低，且随Y2O3含量的增加，漏电流降低平缓；900-1000℃试样致密度大于未加Y2O3的，且随着Y2O3含量增加，致密度增大，800℃试样致密度呈连续降低趋势。综合考虑压敏陶瓷的电性能指标及致密度因素，800℃烧成的掺有Y2O3压敏陶瓷的综合性能最好。掺杂Y2O3的ZnO压敏陶瓷在800℃烧结时，结构出现四相，即ZnO、γ-Bi2O3、Zn2.33Sb0.67O4及Y2O3相。Y2O3相存在于ZnO晶界上，阻止了ZnO晶粒的长大。随Y2O3含量的增加，ZnO晶

论文目录

第一章绪论

1.1 ZnO压敏陶瓷介绍

1.1.1 压敏电阻简介

1.1.2 ZnO压敏陶瓷的I-V特性及主要性能参数

1.1.3 ZnO压敏陶瓷的微观结构

1.1.4 ZnO压敏陶瓷在工程中的应用

1.2 高压ZnO压敏陶瓷研究进展

1.2.1 基础理论的研究进展

1.2.2 制备工艺技术研究进展

1.2.3 技术发展方向

1.3 高压ZnO压敏陶瓷的研究中有待进一步解决的问题

1.4 本文的研究难点、思路、目标及意义

1.4.1 本文的研究难点、思路及目标

1.4.2 本研究的意义

1.5 本文的研究内容及课题来源

1.5.1 研究内容

1.5.2 课题来源

1.6 本文的技术路线和研究方法

1.6.1 技术路线

1.6.2 研究方法

参考文献

第二章高能球磨法制备ZnO压敏陶瓷的低温烧结工艺、显微组织结构及电性能研究

2.1 前言

2.2 试验条件

2.3 烧结温度对电性能及致密度的影响

2.3.1 试验结果

2.3.2 结果分析

2.4 高能球磨粉料及烧结试样的微观组织结构

2.4.1 粉料

2.4.2 烧结试样

2.5 球磨对晶界特性参数的影响

2.5.1 计算方法及结果

2.5.2 结果分析

2.6 球磨污染程度

2.7 1100-1300℃烧结区间ZnO压敏陶瓷电性能显著下降的原因

2.8 本章小结

参考文献

2O₃对ZnO压敏陶瓷显微组织结构及电性能的影响'>第三章掺杂Y₂O₃对ZnO压敏陶瓷显微组织结构及电性能的影响

3.1 前言

3.2 试验条件

2O₃对电性能及致密度的影响'>3.3 掺杂Y₂O₃对电性能及致密度的影响

3.3.1 试验结果

3.3.2 分析

2O₃压敏陶瓷的显微组织结构'>3.4 800℃烧结掺杂Y₂O₃压敏陶瓷的显微组织结构

3.4.1 相结构

3.4.2 相的分布

3.4.3 元素面分布

3.4.4 晶粒尺寸

2O₃对晶界特性参数的影响'>3.5 掺杂Y₂O₃对晶界特性参数的影响

3.5.1 计算结果

3.5.2 结果分析

3.6 本章小结

参考文献

2O₃对ZnO压敏陶瓷显微组织结构及电性能的影响'>第四章掺杂Dy₂O₃对ZnO压敏陶瓷显微组织结构及电性能的影响

4.1 试验条件

2O₃对电性能及致密度的影响'>4.2 掺杂Dy₂O₃对电性能及致密度的影响

4.2.1 试验结果

4.2.2 分析

2O₃压敏陶瓷的显微组织结构、电性能及致密度的影响'>4.3 冷却速度对800℃烧结掺杂Dy₂O₃压敏陶瓷的显微组织结构、电性能及致密度的影响

4.3.1 冷却速度的变化

4.3.2 电性能及致密度

4.3.3 相结构

4.3.4 显微组织及相分布

4.3.5 富铋相的变化

4.3.6 冷却速度对晶界特性参数的影响

4.4 本章小结

参考文献

2O₃对ZnO压敏陶瓷显微组织结构及电性能的影响'>第五章掺杂Er₂O₃对ZnO压敏陶瓷显微组织结构及电性能的影响

5.1 试验条件

2O₃对无Ni压敏陶瓷电性能及致密度的影响'>5.2 掺杂Er₂O₃对无Ni压敏陶瓷电性能及致密度的影响

5.2.1 试验结果

5.2.2 分析

2O₃对含Ni压敏陶瓷电性能及致密度的影响'>5.3 掺杂Er₂O₃对含Ni压敏陶瓷电性能及致密度的影响

5.3.1 试验结果

5.3.2 分析

2O₃含Ni压敏陶瓷的显微组织结构'>5.4 掺杂Er₂O₃含Ni压敏陶瓷的显微组织结构

5.4.1 相结构

5.4.2 显微组织及相分布

2O₃对晶界特性参数的影响'>5.5 掺杂Er₂O₃对晶界特性参数的影响

5.5.1 计算结果

5.5.2 分析

5.6 本章小结

参考文献

第六章通流能力试验

6.1 前言

6.2 试样制备与测试

6.2.1 制备工艺流程

6.2.2 测试

6.3 试验结果及分析

6.4 本章小结

参考文献

第七章结论

7.1 结论

7.2 本文的创新点

7.3 本文的不足

作者攻读博士学位期间发表的论文与申请的专利

致谢

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