氧化铝的制备及相转变研究

论文摘要

沉淀法是制备氧化铝纳米颗粒最常用的方法之一。在化学沉淀反应过程中,前驱体特性与溶液pH值有关,而前驱体的相转变又与前驱体特性紧密相关。因此,pH值是化学沉淀法制备Al2O3纳米颗粒的关键因素。然而,pH值对沉淀法制备氧化铝的相转变的影响还未见系统研究工作。本工作以硝酸铝和氨水为原料,采用沉淀法制备氧化铝纳米颗粒。成功制备了不同pH值条件下氢氧化铝前驱体,经煅烧得到Al2O3纳米颗粒。研究了pH值对前驱体的物相、热行为以及形貌的影响,进而研究了不同pH值制备的前驱体在不同的煅烧温度下的相转变。通过X射线衍射（XRD）、热重-差热分析（TG-DTA）和透射电镜（TEM）等测试手段分别对前驱体物相、热行为、形貌进行了观察分析。结果表明,pH值为5时制得的前驱体,经1100℃煅烧2小时后能制得平均粒径为70 nm的α-Al2O3颗粒。pH值显著地影响前驱体的物相和形貌。pH=5时得到的前驱体为非晶氢氧化铝,pH=7时得到的前驱体为勃姆石,pH=9时得到的前驱体为拜耳石。pH值显著地影响前驱体的相转变。pH=5时制备的前驱体的相转变主要是由非晶氢氧化铝→非晶Al2O3→α-Al2O3;pH=9及pH=11时制备的前驱体的相转变主要是由Al（OH）3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。低pH值时制备的氢氧化铝更容易转化为α-Al2O3稳定相。pH=5时前驱体在1100℃就可转变为α-Al2O3稳定相,pH=9时的前驱体则在高于1100℃温度方能转变为α-Al2O3,而pH=11时的前驱体转变为α-Al2O3的转变温度更高。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 氧化铝的晶体结构和基本物性
• 1.1.1 氧化铝的晶体结构
• 2O₃陶瓷的性质'>1.1.2 α-Al₂O₃陶瓷的性质
• 1.2 氧化铝纳米粉体的制备
• 1.2.1 固相法
• 1.2.2 液相法
• 1.2.3 气相法
• 1.3 氧化铝纳米粉体的应用
• 1.4 本课题研究的目的与意义
• 第二章 制备氧化铝纳米颗粒的理论基础
• 2.1 纳米粒子制备热力学、动力学基础
• 2.1.1 纳米粒子成核的热力学基础
• 2.1.2 纳米粒子成核动力学基础
• 2.1.3 纳米粒子生长速率理论
• 2.2 沉淀法制备氧化铝纳米颗粒的化学原理
• 第三章 实验方法
• 3.1 样品的制备
• 3.1.1 化学试剂
• 3.1.2 实验设备
• 3.1.3 样品的制备
• 3.2 样品的表征
• 3.2.1 X射线衍射（XRD）
• 3.2.2 透射电子显微镜（TEM）
• 3.2.3 热重-差热分析（TG/DTA）
• 3.2.4 红外分析（FT-IR）
• 2O₃纳米颗粒的制备'>第四章 Al₂O₃纳米颗粒的制备
• 4.1 引言
• 4.2 样品制备
• 4.2.1 影响因素
• 4.2.2 样品制备及实验方法
• 4.3 前驱体分析
• 4.3.1 前驱体形貌分析
• 4.3.2 前驱体物相分析
• 4.3.3 前驱体红外分析
• 4.4 氧化铝纳米颗粒形貌及物相分析
• 4.5 小节
• 第五章 pH值对氧化铝相转变的影响
• 5.1 引言
• 5.2 氧化铝的相变
• 5.2.1 过渡型相之间的相变
• 5.2.2 过渡型相到alpha相的相变
• 2O₃纳米颗粒的制备及实验方法'>5.3 不同值pH时Al₂O₃纳米颗粒的制备及实验方法
• 5.4 热重与差热分析
• 5.5 pH值对氧化铝相转变的影响
• 5.6 小节
• 结论
• 参考文献
• 致谢