论文题目: 从方铅矿精矿和软锰矿直接制备硫酸铅和四氧化三锰材料的研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 矿物加工工程
作者: 徐本军
导师: 邱冠周,覃文庆
关键词: 方铅矿,软锰矿,两矿法,四氧化三锰,硫酸铅
文献来源: 中南大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本文以软锰矿为氧化剂原料,采用两矿法浸出方铅矿精矿并制备电极活性物质硫酸铅,同时得到四氧化三锰。 文中对方铅矿和软锰矿中铅和锰的浸出、浸出液的净化、硫酸铅的制备以及四氧化三锰的制备进行了试验研究;采用电化学测试、配位计算、X—射线衍射、扫描电镜以及电子能谱等方法探讨了其中的反应机理。 研究主要包括以下几方面的内容: 对影响方铅矿中铅浸出率、方铅矿和软锰矿反应速率的因素进行了试验探索,得到了最优化的方案;电化学测试、配位计算以及微观检测表明:方铅矿—软锰矿两矿法工艺中,反应生成的S0膜及不溶于水的氯化铅膜层,阻碍方铅矿和软锰矿的氧化还原反应的继续进行。由此提出在反应开始时加入配位体及反应过程中分两次加入盐酸的工艺,克服了上述问题。 在除铁工艺中,采用针铁矿法进行铁的脱除。由试验确定了除铁效果最优的溶液pH值;从热力学计算了溶液pH值对溶液中铁、铅、锰、锌离子浓度的影响;计算结果与试验得出的结论基本一致。 通过试验考察了稀释对溶液中铅、锰分离的影响;配位计算表明:在不同温度和配位体浓度条件下,溶液中的铅以不同的配合物形态溶于溶液;[Cl-]=1mol/L是氯化铅从配位溶液中析出的最佳值。经过除铁和铅锰分离后的溶液采用常压硫化法脱除其中的重金属离子。通过试验研究了硫化工艺条件对重金属离子脱除率的影响并找到最优化条件;热力学分析表明:在一定的溶液pH值条件下,溶液中硫化剂的浓度是影响重金属离子脱除率的关键。 研究了合成条件对硫酸铅产品纯度和粒度的影响。试验表明反应时间、溶液的pH值是产品纯度和粒度的关键;通过XRD和SEM对产品进行了定性及形貌的表征。试验得到的硫酸铅产品纯度达到了99.83%,平均粒径为250nm。 由净化后的溶液制备四氧化三锰,采用空气氧化法工艺。采用单因素法和正交试验法对制备工艺条件进行了研究,确定了最优试验因素搭配方案;从热力学计算并绘制了60℃时的Mn-O-H2O系E-pH图,探讨了四氧化三锰相稳定存在
论文目录:
摘要
ABSTRACT
目录
前言
第一章 文献综述
1．1 铅矿物的特点
1．2 铅金属提取工艺现状
1．2．1 火法提铅工艺
1．2．2 湿法提铅工艺
1．2．2 二次铅资源加工
1．3 铅材料的应用及制备
1．3．1 铅材料的应用
1．3．2 蓄电池铅材料的制备
1．4 锰矿物的特点及加工
1．4．1 锰矿物的特点
1．4．2 锰矿物的加工
1．4．3 四氧化三锰材料的制备及应用
1．5 硫化矿的两矿法浸出工艺
1．6 课题的提出及研究的内容
1．6．1 课题的提出
1．6．2 研究的内容
第二章 试验方法
2．1 试验原料
2．1．1 方铅矿
2．1．2 软锰矿
2．2 试验方法
2．3．1 浸出试验
2．3．2 净化试验
2．3．3 制备硫酸铅试验
2．3．4 制备四氧化三锰试验
2．3．5 电化学测试
2．3．6 生成物的检测
2．3．7 原则流程
2．3 化学试剂
2．4 仪器设备
第三章 方铅矿精矿的浸出工艺及机理研究
3．1 浸出工艺条件
3．1．1 反应时间对浸出的影响
3．1．2 反应温度对浸出的影响
3．1．3 软锰矿用量对浸出的影响
3．1．4 氯化钠浓度对浸出的影响
3．1．5 盐酸用量对浸出的影响
3．1．6 盐酸浓度对浸出的影响
3．1．7 盐酸加入方式对浸出的影响
3．1．8 固液比对浸出的影响
3．1．9 搅拌速率对浸出的影响
3．1．10 正交试验结果
3．2 浸出机理研究
3．2．1 方铅矿、软锰矿浸出反应生成物分析
3．2．2 方铅矿、软锰矿的电化学测试
3．2．3 氯化钠的配位作用
3．2．4 浸出产物的X—射线衍射、扫描电镜及能谱分析
3．2．5 浸出过程机理
3．3 本章小结
第四章 氯化铅的分离、锰溶液净化工艺及机理研究
4．1 溶液pH值对除铁的影响
4．2 氯化铅的结晶
4．3 锰溶液中铅、锌的脱除
4．3．1 硫化钠用量对铅、锌浓度的影响
4．3．2 硫化反应温度对铅、锌浓度的影响
4．3．3 浸出液pH值对铅、锌浓度的影响
4．4 钙的脱除
4．5 净化工艺理论
4．5．1 水解净化除铁理论
4．5．2 硫化工艺理论
4．6 本章小结
第五章 从方铅矿精矿浸出产物PbCl_2制备硫酸铅
5．1 硫酸铅制备工艺条件
5．1．1 反应时间对硫酸铅纯度、粒度的影响
5．1．2 反应温度对硫酸铅纯度、粒度的影响
5．1．3 溶液pH值对硫酸铅纯度、粒度的影响
5．1．4 硫酸用量对硫酸铅纯度、粒度的影响
5．2 硫酸铅产品的检测
5．3 本章小结
第六章 制备四氧化三锰的工艺及机理研究
6．1 工艺因素对氧化产物中Mn含量和产物产率的影响
6．1．1 溶液pH值的影响
6．1．2 反应时间的影响
6．1．3 反应温度的影响
6．1．4 氨水滴加速度的影响
6．1．5 氨水用量的影响
6．1．6 氨水浓度与二价锰离子浓度比的影响
6．1．7 烘干时间的影响
6．1．8 正交试验结果
6．2 四氧化三锰产品的检测
6．3 锰盐氧化机理
6．4 本章小结
第七章 综合试验
7．1 方铅矿直接制备硫酸铅工艺全流程
7．2 方铅矿直接制备硫酸铅工艺展望
第八章 结论
参考文献
附录
致谢
发布时间: 2006-03-28
相关论文
- [1].纳米四氧化三锰催化的氧化反应及纳米铋促进的烯丁基化反应研究[D]. 孙华银.中国科学技术大学2011
- [2].方铅矿—软锰矿协同浸出直接制备铅、锰氧化物的研究[D]. 龙怀中.中南大学2013
- [3].采用软锰矿强化辉钼矿的氧化分解及联产钼酸铵与硫酸锰[D]. 符剑刚.中南大学2009
- [4].软锰矿烟气脱硫研究[D]. 朱晓帆.四川大学2002
- [5].铁矿资源开发利用评价技术数学模型[D]. 石云良.中南大学2005
- [6].高铁锌硫化矿的细菌浸出基础及其工艺研究[D]. 蓝卓越.中南大学2005
- [7].大厂贫锡多金属硫化矿选矿关键技术研究及应用[D]. 吴伯增.中南大学2005
- [8].铅锑锌铁硫化矿电化学浮选行为及表面吸附的研究[D]. 张芹.中南大学2004
- [9].铅锑铁锌硫化矿浮选电化学基础理论研究[D]. 余润兰.中南大学2004
- [10].多相氧化还原法制备Mn3O4及锂离子电池用超微粉体研究[D]. 习小明.中南大学2007