创新除草活性农药先导化合物和农药分散剂的研究 ——Ⅰ.呋喃连均三唑并噻二唑的合成及生物活性 Ⅱ.氟代六钼酸芳香亚胺的合成、晶体结构及生物活性 Ⅲ.松香衍生物分散剂的合成及性能测试

论文摘要

为寻找符合21世纪农药要求的转型农药先导化合物和农药助剂,本文在原有研究的基础上,完成了以下三个方面的合成工作:（1）以取代苯氧乙酸为原料,将其酰化、异硫氰酸酯化,再与3-（2-呋喃）-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑发生关环反应合成了一个系列共9种未见文献报道的3-（2-呋喃）-6-取代酰氨基-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]-噻二唑（Ⅰ）;（2）以含强吸电子基团的氟代苯胺盐酸盐和α-八钼酸四丁基铵[（Bu4N）2[α-Mo8O26]为原料,采用DCC脱水的方法,合成了4种未见文献报道的氟代六钼酸芳香亚胺衍生物（Ⅱ）;（3）以松香衍生物、苯乙烯磺酸钠和丙烯酸为单体,以过硫酸铵为引发剂,亚硫酸氢钠为引发剂助剂,通过正交实验优化反应条件,合成出了一种新颖的三元共聚物高分子分散剂（Ⅲ）。采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、紫外可见光谱对上述三个系列目标化合物进行了结构表征,并对其物理性质、波谱性质、反应条件、合成方法进行了较为系统的分析和讨论。目标化合物（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅲ）的结构通式如下:为了进一步了解化合物的空间结构,初步探索化合物的结构与性质的关系,本文对系列（Ⅱ）的氟代六钼酸芳香亚胺衍生物进行了单晶培养及X-射线衍射晶体结构测定等研究。同时,（Ⅰ）和（Ⅱ）两个系列共计13个化合物均委托国家南方农药创制中心（上海）药效部对其进行了除草活性的初步普筛工作,结果表明部分化合物具有较好的除草活性。本文通过正交实验优化了系列（Ⅲ）的反应条件,研究了松香衍生物、苯乙烯磺酸钠、丙烯酸和引发剂过硫酸铵四个因素对产品分散性能的影响。同时对所合成的分散剂进行了性能测试,各项性能测试结果表明该类共聚物具有较好的分散能力。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述与课题提出
• 1.1 创新除草活性先导化合物的研究
• 1.1.1 具有生物活性的稠杂环化合物的研究
• 1.1.2 具有生物活性的多金属氧酸盐的研究
• 1.2 创新农药分散剂的研究
• 1.2.1 分散剂的分类与应用
• 1.2.2 分散剂的研究进展
• 1.3 均三唑并噻二唑类衍生物的研究
• 1.4 六钼酸有机亚胺衍生物的研究
• 1.4.1 单取代六钼酸有机亚胺衍生物的研究
• 1.4.2 多取代六钼酸有机亚胺衍生物的研究
• 1.5 高分子分散剂的研究
• 1.6 课题的研究目的和主要研究内容
• 1.6.1 课题研究的目的及意义
• 1.6.2 课题研究的主要内容
• 第二章 呋喃连均三唑并噻二唑衍生物的合成及生物活性
• 2.1 合成路线
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器和试剂
• 2.2.2 中间体的合成
• 2.2.3 3-（2-呋喃）-6-取代酰氨基-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]-噻二唑（Ⅰ）的合成
• 2.2.4 目标化合物的生物活性测定
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 合成反应条件的探讨
• 2.3.2 目标化合物的物理性质
• 2.3.3 目标化合物的结构表征
• 2.3.4 波谱数据分析
• 2.3.5 反应机理的初步探讨
• 2.3.6 目标化合物的生物活性
• 第三章 氟代六钼酸芳香亚胺衍生物的合成、晶体结构及生物活性
• 3.1 合成路线
• 3.1.1 六钼酸有机亚胺衍生物的合成路线简介
• 3.1.2 氟代六钼酸芳香亚胺衍生物的合成路线
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器和试剂
• 3.2.2 原料制备
• 3.2.3 目标化合物的合成、单晶培养及晶体结构测试
• 3.2.4 目标化合物的生物活性测定
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 目标化合物的结构表征
• 3.3.2 目标化合物的波谱特性分析
• 3.3.3 单晶结构分析
• 3.3.4 合成反应条件的探讨
• 3.3.5 目标化合物的生物活性
• 第四章 松香衍生物分散剂的合成及性能测试
• 4.1 合成路线
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器和试剂
• 4.2.2 松香衍生物分散剂的合成
• 4.2.3 分散剂分子量测试
• 4.2.4 分散剂分散硫酸钡性能测试
• 4.2.5 水分散粒剂的加工与悬浮率测试
• 4.2.6 分散颗粒的扫描电镜测试
• 4 分散颗粒的粒度分析'>4.2.7 BaSO₄分散颗粒的粒度分析
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 结构表征
• 4.3.2 松香衍生物分散剂聚合反应条件的工艺优化
• 4 悬浮率的影响'>4.3.3 反应条件对BaSO₄悬浮率的影响
• 4 悬浮颗粒的扫描电镜表征结果及粒度分析'>4.3.4 BaSO₄悬浮颗粒的扫描电镜表征结果及粒度分析
• 4.3.5 水分散粒剂分散后的扫描电镜表征结果
• 第五章 总结
• 致谢
• 参考文献
• 附图
• 代表性学术论文目录