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近红外光谱技术快速分析黄芩、柴胡有效成分的研究

2020-12-07阅读(587)

近红外光谱技术快速分析黄芩、柴胡有效成分的研究

论文摘要

近红外光谱技术是一种间接分析技术,通过建立校正模型实现对未知样本的分析。本研究采用积分球和光纤漫反射技术采集了68个柴胡和61个黄芩样品的近红外光谱数据,用HPLC等方法测定了样品的化学值。通过定标样品筛选、光谱波段和不同光谱预处理方法研究,采用偏最小二乘法分别对黄芩苷、黄芩总黄酮、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d建立了校正模型,并对校正模型进行了评价,结果如下:1.通过不同光谱预处理方法研究,筛选出黄芩苷、黄芩总黄酮、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d积分球漫反射最佳预处理方法分别为一阶导数、最小最大归一化、一阶导数+矢量归一化、一阶导数;光纤漫反射最佳预处理方法分别为矢量归一化、一阶导数、一阶导数+MSC、一阶导数+减去一条直线。2.用黄芩苷、黄芩总黄酮、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d积分球漫反射最佳预处理方法建立校正模型,相关系数分别为:0.9024,0.9527,0.8424,0.9155;校正集标准偏差:0.986,0.711,0.0947,0.100;预测集标准偏差:1.06,0.72,0.0961,0.104;用它们的光纤漫反射最佳预处理方法建立校正模型,相关系数分别为:0.9101,0.9637,0.8842,0.9021;校正集标准偏差:0.8764,0.5211,0.08849,0.1258;预测集标准偏差:0.746,0.6172,0.1376,0.0769。3.用预测集样品的预测值和测定值的百分偏差或预测回收率作为指标对上述优化模型预测能力进行评价。黄芩苷、黄芩总黄酮、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d积分球漫反射校正模型的预测回收率分别为:93.38～109.55%,94.91～104.49%,83.48～113.85,80.00～120.99;黄芩苷、黄芩总黄酮、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d光纤漫反射校正模型的预测回收率分别为:95.41～104.29,96.24～104.62%,73.6～115.46%,86.86～120.03%。由于黄芩品种单一,样品主要收集于栽培基地,且黄芩苷和总黄酮的含量高,所建模型预测能力较好,积分球和光纤漫反射采样无显著性差异;柴胡品种来源复杂,柴胡皂苷a、d含量低,所建模型预测能力不理想。尽管近红外光谱分析在中药领域应用中尚存在不少问题,但随着科学技术的发展,必将成为一种强有力的分析手段和质量保证手段。

论文目录

  • 中文摘要
  • Abstract
  • 前言
  • 第一章 文献综述
  • 第一节 现代仪器分析在中药质量控制中的应用进展
  • 第二节 近红外光谱分析技术及其应用
  • 第三节 近红外光谱分析技术在中药质量研究中的应用
  • 参考文献
  • 第二章 近红外光谱法快速分析黄芩中黄芩苷和总黄酮的研究
  • 1 实验方案
  • 2 技术路线
  • 3 实验研究
  • 3.1 仪器试剂
  • 3.2 样品收集
  • 3.3 样品化学值的测定
  • 3.3.1 黄芩苷含量测定
  • 3.3.2 总黄酮含量测定
  • 3.4 光谱采集
  • 3.4.1 积分球漫反射光谱采集
  • 3.4.2 光纤漫反射光谱采集
  • 3.5 黄芩苷和总黄酮定量分析模型的建立
  • 3.5.1 定标样品的前期优选
  • 3.5.2 校正集样品对校正模型的影响
  • 3.5.3 光谱波段对校正模型的影响
  • 3.5.4 光谱预处理方法对校正模型的影响
  • 3.5.5 最佳模型参数的确定
  • 3.5.6 模型评价
  • 3.6 模型应用
  • 4 小结讨论
  • 参考文献
  • 第三章 近红外光谱技术快速分析柴胡皂苷a、d含量的研究
  • 1 实验方案
  • 2 技术路线
  • 3 实验研究
  • 3.1 仪器试剂
  • 4 样品收集
  • 5.样品化学值测定
  • 5.1 色谱条件
  • 5.2 溶液制备
  • 5.3 方法学考察
  • 5.3.1 波长选择的依据
  • 5.3.2 准确度试验
  • 5.3.3 精密度试验
  • 5.3.4 检测限试验
  • 5.3.5 定量限试验
  • 5.3.6 线性关系考察
  • 5.3.7 供试品溶液稳定性
  • 5.4 测定方法
  • 6 光谱采集
  • 6.1 采集条件确定
  • 6.2 积分球漫反射光谱采集
  • 6.3 光纤漫反射光谱采集
  • 7 定量分析模型的建立
  • 7.1 中药定标样品选项思路
  • 7.2 定标样品选择方法
  • 7.2.1 柴胡样品近红外光谱聚类分析研究
  • 7.2.2 柴胡样品近红外光谱判别分析研究
  • 7.2.3 异常化学值剔除
  • 7.3 校正集和预测集样品浓度分布
  • 7.4 校正集样品对校正模型的影响
  • 7.5 光谱波段对校正模型的影响
  • 7.6 光谱预处理方法对校正模型的影响
  • 7.7 模型参数的确定
  • 7.8 模型的评价
  • 8 小结与讨论
  • 参考文献
  • 第四章 近红外光谱技术在中药研究中的常见问题探讨
  • 第五章 总结
  • 致谢
  • 作者简历
  • 攻读硕士学位期间发表论文情况

    • 相关论文文献

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