均苯三甲酸、邻菲啰啉稀土配合物和纳米稀土配合物的合成、表征及荧光性能研究

论文摘要

本文合成了稀土氯化物与均苯三甲酸（BTC）、稀土氯化物与均苯三甲酸（BTC）和邻菲（口罗）啉（Phen）四个系列共二十二种固态配合物，以及四种不同掺杂比例Tb3+：Y3+的稀土配合物。另外，还采用模版法合成了两种纳米稀土配合物。经元素分析、稀土滴定、ICP测定及差热-热重分析，表明二元配合物的组成为：REL·6H2O(H3L=BTC，RE3+=Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+)；掺杂过渡金属铕配合物的组成为：EuMLCl2（C2H5OH）n·2H-2O{M=Cd（n=2．5），M=Zn，Mn，Ni（n=2）}；掺杂过渡金属铽配合物的组成为：TbMLCl2（C2H5OH）2·2H2O；三元配合物的组成为：RE LL’1．5·2H2O(H3L=BTC，L’=phen，RE3+=Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+)：掺杂惰性稀土异核配合物的组成为：RE0．5Ln0．5LL’1．5·3H2O(RE3+=Eu3+、Tb3+；Ln3+=La3+、Gd3+、Y3+)和RE0．5Ln0．5（HL）L’Cl·1／2H2O(RE3+=Tb3+；Ln3+=Gd3+、Y3+)；不同掺杂比例铽钇系列的组成为：（TbxYy）（HL）L’Cl·1／2H2O（x：y=0．10：0．90；0．30：0．70；0．70：0．30；0．90：0．10）。红外光谱及紫外光谱表明，均苯三甲酸以羧基氧原子与金属离子配位，Phen的两个氮原子也参与稀土离子的配位。透射电镜照片表明，在表面活性剂的存在下得到了均苯三甲酸铽的纳米棒，纳米棒的直径为60-180nm。配合物的XRD谱表明纳米均苯三甲酸铽与普通均苯三甲酸铽的晶形相似，只是前者的尺寸比后者小。荧光光谱和荧光寿命测定表明，掺杂稀土离子和掺杂过渡金属离子对稀土发光影响不同，La3+、Gd3+、Y3+离子及Zn2+、Cd2+离子具有敏化作用，而Mn2+、Ni2+等起猝灭作用。异核配合物的荧光寿命变化与发光强度变化一致；纳米稀土配合物的荧光强度大于普通稀土配合物，并且其特征荧光的色纯度比普通配合物高。另外，本文还进一步讨论了稀土离子不同配比对稀土配合物的荧光性质的影响。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 一 前言
• 二 实验
• 1.试剂与仪器
• 2.配合物的合成
• 2.1 稀土氯化物溶液及过渡金属氯化物溶液的制备
• 2.2 二元配合物的合成
• 2.3 掺杂过渡金属的稀土配合物的合成
• 2.4 三元配合物的合成
• 2.5 掺杂稀土配合物的合成
• xY_y）（HL）L’Cl·1/2H₂O的合成'>2.6 （Tb_xY_y）（HL）L’Cl·1/2H₂O的合成
• 2.7 纳米稀土配合物的合成
• 三 结果与讨论
• 1.配合物的组成分析
• 1.1 组成分析
• 1.2 差热-热重分析
• 2.配合物的一般性质
• 3.配合物的红外光谱
• 3.1 配体配位前后谱图的变化
• 3.2 配合物中一些主要谱带的变化
• 3.3 水分子的吸收带
• 3.4 苯环特征吸收
• 4.配合物的紫外光谱
• 5.配合物的荧光光谱
• 5.1 二元稀土配合物的荧光光谱
• 5.2 纳米稀土配合物的荧光光谱
• 5.3 三元稀土配合物的荧光光谱
• 5.4 钐配合物和镝配合物的荧光光谱
• 5.5 不同比例铽掺钇配合物的荧光光谱
• 6.荧光寿命
• 7.透射电镜分析
• 8.X-射线衍射谱
• 9.影响配合物荧光强度的因素
• 四、结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 附图