生物油萃取分离富酚油及改性脲醛树脂胶粘剂的研究

论文摘要

为了改善脲醛树脂所存在的耐水性能差及其胶接制品甲醛释放量高等问题,本论文利用从生物油中分离出的富酚类物质来改性脲醛树脂。采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和气相色谱仪（GC）分析方法,研究了不同溶剂及萃取方式对生物油中不同族类化合物的萃取效果；利用筛选出的溶剂萃取分离出了富酚油,并采用GC-MS分析手段对其进行了定性定量分析；研究了F/U摩尔比,富酚油加入时间和加入量对改性脲醛树脂胶合强度、甲醛释放量、固化时间等性能的影响；采用傅里叶红外光谱（FTIR）表征了脲醛树脂改性前后的结构变化,并以胶合强度和甲醛释放量作为评价标准,研究了改性脲醛树脂的热压工艺。主要结论如下：（1）落叶松木屑生物油理化性能复杂。其含水率（40%）与其它生物油差别较大,但其它物理特性相当,如密度、pH、动力粘度和灰分；几乎涵盖了所有化学族类化合物,各族类化合物含量分别为：酸类（21.52%）、醛类（16.15%）、酚类及其衍生物（20.64%）、酯类（10.53%）、酮类（12.15%）、糖类（5.12%）和其它物质（13.89%,主要有烃类、醚类和呋喃类化合物）。（2）不同溶剂及萃取方式对不同族类化合物萃取效果差别较大。其中,二氯甲烷和乙酸乙酯对生物油的综合萃取效果最好,乙酸丁酯次之,环已烷最差；二氯甲烷和乙酸乙酯对酚类和醛类化合物萃取效果最好,乙酸丁酯对酸类化合物萃取效果最好,甲苯对酮类化合物最好；多级逆向萃取效果明显优于单级萃取。（3）富酚油的酚类物质含量为53.87%,其中,苯酚（4.54%）、愈疮木酚（10.06%）、2-甲氧基-5-甲基苯酚（14.14%）等化合物含量较多。确定最佳改性工艺为：F/U摩尔比为1.2,富酚油与第一批尿素一起加入,富酚油加入量为尿素总量的10%。（4）通过对改性脲醛树脂的FTIR分析,推测出富酚油中的苯环结构已成功引入到树脂中。确定的较佳热压工艺为：热压温度为125℃,热压时间为5min。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 1. 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.2 酚类物质改性脲醛树脂原理
• 1.2.1 加成阶段
• 1.2.2 缩聚阶段
• 1.3 苯酚基脲醛树脂的研究进展
• 1.3.1 苯酚及其衍生物改性脲醛树脂的研究现状
• 1.3.2 木素改性脲醛树脂胶粘剂的研究现状
• 1.4 生物油溶剂萃取分离化学品研究进展
• 1.4.1 单一化学品分离的研究进展
• 1.4.2 多级化学品分离的研究进展
• 1.5 研究现状评述
• 1.6 研究思路
• 1.7 研究目的、意义和内容
• 2. 生物油溶剂萃取基础研究
• 2.1 试验材料与方法
• 2.1.1 试验材料
• 2.1.2 实验仪器与设备
• 2.2 试验方法
• 2.2.1 生物油理化特性研究
• 2.2.2 溶剂萃取生物油基础研究
• 2.2.2.1 溶剂选取
• 2.2.2.2 萃取效果评价
• 2.2.2.3 单级萃取
• 2.2.2.4 多级逆向萃取
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 生物油理化特性分析
• 2.3.1.1 生物油的水分含量
• 2.3.1.2 生物油的密度
• 2.3.1.3 生物油的酸性
• 2.3.1.4 生物油的动力粘度
• 2.3.1.5 生物油的灰分含量
• 2.3.2. 生物油组分定性定量分析
• 2.3.3 萃取前后组分变化
• 2.3.4 萃取剂萃取性能分析
• 2.3.4.1 不同萃取剂萃取性能分析
• 2.3.4.2 萃取方式对萃取性能的影响
• 2.4 本章小结
• 3. 生物油萃取分离富酚油及其改性脲醛树脂胶粘剂的研究
• 3.1 试验材料与方法
• 3.1.1 试验材料
• 3.1.2 试验仪器和设备
• 3.1.3 试验方法
• 3.1.3.1 生物油萃取分离富酚油
• 3.1.3.2 树脂合成
• 3.1.3.3 性能测试方法
• 3.1.3.4 三层杨木胶合板的制备
• 3.1.3.5 胶合板性能检测方法
• 3.2 富酚油的定性定量分析
• 3.3 改性脲醛树脂合成工艺研究
• 3.3.1 F/U摩尔比对改性脲醛树脂性能的影响
• 3.3.1.1 F/U摩尔对改性脲醛树脂胶合板胶合强度的影响
• 3.3.1.2 F/U摩尔比对改性脲醛树脂胶合板甲醛释放量的影响
• 3.3.1.3 F/U摩尔比对改性脲醛树脂固化时间的影响
• 3.3.2 富酚油加入时间对改性脲醛树脂性能的影响
• 3.3.2.1 富酚油加入时间对改性脲醛树脂胶合板胶合强度的影响
• 3.3.2.2 富酚油加入时间对改性脲醛树脂胶合板甲醛释放量的影响
• 3.3.2.3 富酚油加入时间对改性脲醛树脂固化时间的影响
• 3.3.3 富酚油加入量对改性脲醛树脂性能的影响
• 3.3.3.1 富酚油加入量对改性脲醛树脂胶合板胶合强度的影响
• 3.3.3.2 富酚油加入量对改性脲醛树脂胶合板甲醛释放量的影响
• 3.3.3.3 富酚油加入量对改性脲醛树脂固化时间的影响
• 3.4 本章小结
• 4. 改性脲醛树脂的结构表征及热压工艺研究
• 4.1 试验材料与方法
• 4.1.1 试验材料
• 4.1.2 试验仪器和设备
• 4.1.3 试验方法
• 4.1.3.1 FTIR分析
• 4.1.3.2 胶合板的制备方法
• 4.1.3.3 胶合板性能测定
• 4.2 改性脲醛树脂FTIR分析
• 4.3 热压温度对改性脲醛树脂性能的影响
• 4.3.1 热压温度对改性脲醛树脂胶合强度的影响
• 4.3.2 热压温度对改性脲醛树脂甲醛释放量的影响
• 4.4 热压时间对改性脲醛树脂性能的影响
• 4.4.1 热压时间对改性脲醛树脂胶合强度的影响
• 4.4.2 热压时间对改性脲醛树脂甲醛释放量的影响
• 4.5 本章小结
• 5. 总结论
• 5.1 主要结论
• 5.2 研究创新点
• 5.3 建议与展望
• 参考文献
• 个人简介
• 导师简介
• 致谢