钼泥提钼制备超细粉体氧化钼

论文摘要

钼是一种稀有贵金属,由于钼特殊的物理、化学性质,使其在冶金、化工、纺织、国防等重要领域扮演着不可替代的角色,是现代科学技术进步不可缺少的材料之一。钼也是一种不可再生资源,随着生产生活的提高,钼的使用量不断加大,钼资源急剧减少。为此,应从钼废渣中回收钼,缓解钼用量的紧张,并且能够减少环境污染。钼铁收尘灰（也称钼泥）中钼的含量往往高于低品位钼矿,目前很少有人能够利用好钼废渣,不但浪费资源,废渣堆放还造成环境污染。如果找到合理的资源回收方法从钼渣中提取钼,并以此为前躯体来合成制备钼的高附加值产品,必定会促进二次资源的再利用,发展循环经济,利国利民。本实验采用叔胺N235作为萃取剂,提取钼液制备钼酸铵,并和市售的钼酸铵比对试验,制备超细粉体氧化钼、MoO3纳米水溶胶,并对两种原料制得的产品进行性能比较。实验首先对钼铁收尘灰样品进行主要成分测定,ICP-AES测定结果表明,钼泥中除了含有钼还有大量的铁、铝、锰、铜、锌等金属,用酸浸取钼泥提钼得到含钼溶液,采用N235萃取分离纯化后,酸沉得到钼酸铵产品,此产品作为前体物。合成超细粉体三氧化钼。实验研究了钼酸铵浓度和表面活性剂类型对合成得到三氧化钼粒径大小的影响。确定了合成溶液浓度,选择CTMAB作为表面活性剂。研究了表面活性剂用量、溶液pH、静置时间对三氧化钼粒径的影响。采用正交实验优化实验条件为:表面活性剂用量为3 mL,pH=3.5,静置时间为24 h,按此条件合成得到的晶体粒径为2.840μm的氧化钼粉体。并用钼泥提钼得到的钼酸铵合成制备粉体,得到氧化钼粉体粒径为2.962μm。对得到的两种氧化钼进行扫描电镜和光致发光的比对实验。实验结果表明:市售钼酸铵制得的三氧化钼粉体规整均匀,晶体表面光滑;钼泥提钼制得的三氧化钼粉体中由于含有少量的杂质,进而对发光效果产生影响。实验研究制备了MoO3纳米水溶胶,在反应介质浓度的为2 mol/L盐酸溶液中,分别考查了盐酸的加入量、滴定速度、反应过程中的搅拌速度对溶胶的影响,当盐酸加入量为2 mL、滴定速度为1.0 mL/min时,以慢速滴定、快速搅拌为最佳条件。在此条件得出的水溶胶透过率比较好。对于钼泥提钼制备的MoO3纳米水溶胶和市售钼酸铵制备得到MoO3纳米水溶胶进行稳定性实验研究,实验证明二者的稳定性都很好。从两种原料制备的水溶胶的粒径/数量分布图上可看出:市售钼酸铵制得的水溶胶粒径要比钼泥提取出的钼酸铵制得的水溶胶粒径小,其峰尖位置分别为357 nm、559.6 nm。两种水溶胶光致发光实验研究得出:随着光照时间的增加颜色加深,含有金属杂质的水溶胶发光效果有较大影响。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 前言
• 1.1 钼的发展、现状及其应用
• 1.2 氧化钼的种类及其应用
• 1.3 纳米氧化钼的制备方法及其优缺点
• 1.3.1 固相煅烧法
• 1.3.2 液相法
• 1.3.3 三氧化钼纳米带形成机理
• 1.4 本项目的研究出发点
• 1.5 本实验的创新点
• 第2章 钼泥原料的分析
• 2.1 实验仪器与试剂
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验试剂
• 2.1.3 溶液配制
• 2.2 金属钼的分析方法
• 2.2.1 钼测定方法的选择
• 2.2.2 测钼最大吸收波长的确定
• 2.2.3 钼标准工作曲线的建立
• 2.3 钼泥原料中钼含量的分析
• 2.3.1 扫描电镜分析钼泥形态
• 2.3.2 X-射线粉末衍射分析钼泥组成
• 2.3.3 X-射线荧光分析
• 2.3.4 原料中钼的含量测定
• 2.4 小结
• 第3章 钼泥提钼制备钼酸铵
• 3.1 钼泥的浸提实验
• 3.1.1 浸提原理
• 3.1.2 浸提实验
• 3.1.3 酸浸渣中钼的回收实验
• 3.1.4 原料液共存元素分析
• 3.2 料液的萃取提钼
• 3.2.1 萃取的基本原理
• 3.2.2 萃取实验
• 3.2.3 反萃取实验
• 3.3 前体物钼酸铵的制备
• 3.4 钼酸盐产品分析
• 3.4.1 XRD 晶体分析
• 3.4.2 产品纯度分析
• 3.4.3 杂质分析
• 3.5 小结
• 3粉体的合成与表征'>第4章 MoO₃粉体的合成与表征
• 4.1 实验仪器与试剂
• 4.1.1 实验仪器
• 4.1.2 实验试剂
• 4.2 溶液配制
• 4.2.1 钼酸铵溶液的配制
• 4.2.2 表面活性剂溶液的配制
• 4.3 合成方法
• 4.4 氧化钼粉体合成实验
• 4.4.1 浓度对氧化钼粉体形成的影响
• 4.4.2 浓度对粉体粒径的影响
• 4.4.3 表面活性剂的影响
• 4.4.4 表面活性剂CTMAB 用量的影响
• 4.4.5 溶液酸度对粉体粒径的影响
• 4.4.6 静置时间的影响
• 4.5 合成三氧化钼的正交实验
• 4.6 钼泥提钼合成三氧化钼
• 4.7 两种原料得到的粉体比对实验
• 4.7.1 SEM 的谱图分析
• 4.7.2 X 射线能谱分析
• 4.7.3 光致发光实验
• 4.8 本章小结
• 3纳米水溶胶的制备与表征'>第5章 MoO₃纳米水溶胶的制备与表征
• 3水溶胶制备条件的确定'>5.1 MoO₃水溶胶制备条件的确定
• 5.1.1 盐酸浓度的确定
• 5.1.2 滴定速度的确定
• 5.1.3 搅拌速度的确定
• 5.1.4 盐酸加入量的确定
• 5.1.5 三氧化钼水溶胶稳定性
• 5.2 三氧化钼水溶胶光致发光实验研究
• 5.2.1 钼泥三氧化钼水溶胶光致发光实验
• 5.2.2 市售三氧化钼水溶胶光致发光实验
• 5.2.3 对其两种样品进行粒径测试分析
• 5.3 小结
• 第6章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 今后工作方向
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况