阻燃剂—三（三溴苯氧基）三聚氰酸酯的合成与工艺研究

论文摘要

三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯是一种含氮、溴的性能优良的添加型阻燃剂,广泛应用于热塑性塑料、ABS及橡胶中,也可用于热固性树脂。论文以苯酚和溴素、三聚氯氰为原料,分别合成了中间产物2,4,6—三溴苯酚和目标产物三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯。并对影响反应的各种因素如反应温度、反应时间、物料比等工艺参数进行了研究,通过正交实验取得了较优的反应条件。实验表明:苯酚与溴素的物质的量之比为1∶1.55,溴素滴加时体系的温度为35℃,反应温度为55℃,反应时间为1h的条件下得到较高质量的中间产物2,4,6—三溴苯酚;在2,4,6—三溴苯酚与三聚氯氰的物质的量之比为3.10∶1,氢氧化钠加入时体系的温度为50℃,乙酸乙酯36g,反应温度为70℃,反应时间为1.5h的条件下得到较高质量的最终产物三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯。特别是在合成三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯中,得到了白色的产品。对所合成的化合物通过红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、熔点(M.P.)、高效液相(HPLC)、差式扫描(DSC)、热重分析(TGA)等进行了结构表征及纯度分析。同时,根据实验的结果设计了目标产物工业化生产合成路线的设备及管路布置图。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 1 绪论
• 1.1 国内外阻燃剂发展概况
• 1.2 阻燃剂的阻燃机理
• 1.2.1 吸热作用
• 1.2.2 覆盖作用
• 1.2.3 抑制链反应
• 1.2.4 不燃气体窒息作用
• 1.3 阻燃剂的分类
• 1.3.1 卤系阻燃剂
• 1.3.2 无机系阻燃剂
• 1.3.3 磷系阻燃剂
• 1.3.4 复合型阻燃剂
• 1.3.5 膨胀型阻燃剂
• 1.3.6 有机硅氧烷类阻燃剂
• 1.3.7 氮基阻燃剂
• 1.3.8 抑烟剂
• 1.4 溴系阻燃剂的发展动向
• 1.4.1 二溴辛戊二醇
• 1.4.2 二溴新戊二醇磷酸酯（盐）、二溴新戊二醇磷酸酯酰胺
• 1.4.3 溴化聚苯乙烯
• 1.5 本课题研究的意义及其内容
• 2 三（三溴苯氧基）三聚氰酸酯的合成路线讨论
• 2.1 中间体三溴苯酚的合成路线
• 2.2 目标产物的合成路线
• 3 2,4,6-三溴苯酚的合成
• 3.1 实验原料与仪器
• 3.1.1 实验原料
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 合成实验部分
• 3.2.1 实验步骤
• 3.2.2 实验记录
• 3.2.3 产品分析
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 溴素的用量的影响
• 3.3.2 溴素滴加时体系温度对产率的影响
• 3.3.3 反应温度的影响
• 3.3.4 反应时间对产物收率的影响
• 3.4 正交实验设计与结果
• 3.5 优化条件下的验证性实验
• 3.6 本章小结
• 4 三（三溴苯氧基）三聚氰酸酯的合成
• 4.1 实验原料与仪器
• 4.1.1 实验原料
• 4.1.2 实验仪器
• 4.2 合成实验部分
• 4.2.1 实验步骤
• 4.2.2 实验记录
• 4.3 缚酸剂的选择
• 4.4 反应溶剂的选择
• 4.5 加料方式及反应时间对产品产率的影响
• 4.6 实验结果与讨论
• 4.6.1 反应时间的影响
• 4.6.2 反应温度的影响
• 4.6.3 三溴苯酚与三聚氯氰的物质的量之比的影响
• 4.6.4 氢氧化钠加入时的温度的影响
• 4.6.5 溶剂用量的影响
• 4.7 正交试验
• 4.8 优化条件下的验证性实验
• 4.9 小结
• 5 产品表征方法
• 5.1 产品中溴含量的测定
• 5.1.1 仪器和试剂
• 5.1.2 标定方法
• 5.1.3 反应方程
• 5.1.4 实验方法
• 5.2 仪器表征条件
• 5.2.1 三（三溴苯氧基）三聚氰酸酯的红外光谱图
• 5.2.2 高效液相表征条件
• 5.2.3 热重分析表征条件
• 5.2.4 差式扫描量热仪
• 5.2.5 数字熔点仪
• 6 工业化设计
• 7 结论
• 8 三废处理
• 致谢
• 参考文献
• 附图