不锈钢基体表面陶瓷涂层的制备及性能表征

论文摘要

随着现代尖端科技的发展,要求金属材料具有耐高温、耐腐蚀、抗磨损及抗火焰冲刷等性能,传统金属材料已不能满足要求。通过表面涂覆技术改善金属材料的使用性能是一种有效途径,目前世界各国都在努力研究和应用各种提高表面性能的技术、工艺以及相应的涂层加工技术。其中,在金属表面制备陶瓷涂层成为研究热点。本课题分别研究了溶胶-凝胶法和料浆法在1Cr18Ni9不锈钢表面制备陶瓷涂层,以提高不锈钢的高温抗氧化性和抗热震性。采用溶胶-凝胶法制备莫来石陶瓷涂层,研究了助熔剂B203和灼烧温度对涂层表观形貌的影响。利用XRD、TG-DTA和SEM/EDS分析涂层相组成和微观结构,并对涂层的显微硬度和高温抗氧化性进行了评价和测定。研究表明：当B203与莫来石质量比为0.5,烧结温度为850℃,所得涂层结构致密、均匀,硬度约为基体的5倍；涂层中主要生成了Al2.35Si0.64O4.82、Al4B2O3陶瓷相和部分高膨胀系数的非晶相,以及基体元素向涂层扩散而生成的Cr1.3Fe0.7O3相。高温氧化试验显示：涂层试样的质量增重与氧化时间呈抛物线关系,氧化速率随氧化温度的升高而增大；在850℃下氧化30h,最大氧化增重仅为0.076mg/cm2,此时氧化过程中的活化能E为573.12kJ·mol-1,涂层具有优异的抗氧化性能和良好的高温稳定性；莫来石涂层能够抗800℃热冲击30次,涂层与基体结合强度良好。采用料浆法在不锈钢表面分别制备了硅基体系、镁基体系和硼基体系陶瓷涂层,探讨了制备工艺及不同体系料浆对涂层表观形貌的影响,采用光学显微镜和XRD分析了涂层的形貌结构和组成,使用TG-DTA考察了涂层在不同温度下的热化学反应过程,检测了涂层的硬度、热震性、高温抗氧化性等性能,研究表明：硅基体系涂层为无定形相非晶结构,而在镁基体系涂层中形成了新相CaMgSi2O6和Mg2Al4Si5O18,SiO2含量为48 wt%的硅系涂层具有较高的硬度,约为基体硬度的3倍；涂层经受700℃热冲击17次仍完好、无剥落,抗热震性能优异；700℃抗高温氧化试验显示,MgO含量为48 wt%的镁系涂层抗氧化性能较好,其氧化16 h后增重仅为0.021 mg/cm2;硼系涂层进行浸水、浸油试验9d（天）后,质量增重分别为0.56 mg/cm2和0.88 mg/cm2,涂层疏水、疏油性能较好；将硼系涂层浸入6wt%的H2SO4溶液和10wt%的NaCl溶液进行腐蚀试验,腐蚀5d后涂层均完好,涂层耐酸、盐腐蚀性能良好。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 陶瓷涂层材料简介
• 2O₃）系'>1.1.1 氧化铝（Al₂O₃）系
• 2）系'>1.1.2 氧化硅（SiO₂）系
• 1.1.3 氧化镁（MgO）系
• 2）系'>1.1.4 氧化锆（ZrO₂）系
• 2）系'>1.1.5 氧化钛（TiO₂）系
• 2O₃·2 SiO₂）陶瓷'>1.1.6 莫来石（3Al₂O₃·2 SiO₂）陶瓷
• 1.2 涂层制备方法
• 1.2.1 喷涂法
• 1.2.2 气相沉积法
• 1.2.3 激光熔覆技术
• 1.2.4 自蔓延高温合成技术
• 1.2.5 真空液相烧结技术
• 1.3 溶胶-凝胶法概述
• 1.3.1 溶胶-凝胶基本原理
• 1.3.2 溶胶-凝胶的影响因素
• 1.3.3 溶胶-凝胶法特点及研究现状
• 1.4 料浆法概述
• 1.4.1 料浆法及其特点
• 1.4.2 料浆法制备的涂层与基体的结合
• 1.4.3 料浆法制备金属基陶瓷涂层现状
• 1.4.4 料浆法制备金属基陶瓷涂层的应用及前景
• 1.5 本课题研究意义
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原料及设备
• 2.1.1 实验原料
• 2.1.2 实验设备
• 2.2 不锈钢基体预处理
• 2.3 溶胶-凝胶法制备莫来石陶瓷涂层
• 2.3.1 涂层配方添加剂的选择
• 2.3.2 涂层的制备
• 2.4 料浆法制备陶瓷涂层
• 2.4.1 涂层配方的设计
• 2.4.2 陶瓷涂层的制备
• 2.5 涂层结构及性能分析
• 2.5.1 表观形貌分析
• 2.5.2 TG热分析
• 2.5.3 XRD组成分析
• 2.5.4 SEM显微形貌分析
• 2.5.5 光学显微分析
• 2.5.6 硬度测试
• 2.5.7 抗热震性能测试
• 2.5.8 高温氧化试验
• 2.5.9 浸水、浸油测试
• 2.5.10 腐蚀试验
• 第三章 溶胶-凝胶法制备莫来石涂层
• 3.1 涂层制备工艺的研究
• 2O₃添加量的影响'>3.1.1 助熔剂B₂O₃添加量的影响
• 3.1.2 烧成温度的影响
• 3.2 涂层结构分析与讨论
• 3.2.1 XRD分析
• 3.2.2 TG-DTA热分析
• 3.2.3 SEM/EDS分析
• 3.3 涂层性能分析
• 3.3.1 显微硬度
• 3.3.2 热震试验
• 3.4 高温氧化动力学研究
• 3.4.1 氧化温度的选取
• 3.4.2 氧化动力学研究
• 3.4.3 SEM分析
• 本章小结
• 第四章 料浆法制备陶瓷涂层的研究
• 4.1 Si系涂层制备工艺的讨论
• 4.1.1 烧成温度的影响
• 4.1.2 保温时间的影响
• 4.2 涂层缺陷分析
• 4.2.1 涂层与基体剥离
• 4.2.2 气孔/气泡
• 4.2.3 缩孔
• 4.3 Si系涂层性能分析
• 4.3.1 XRD分析
• 4.3.2 TG-DTA热分析
• 4.3.3 涂层形貌
• 4.3.4 硬度
• 4.3.5 热震试验
• 4.3.6 高温氧化动力学研究
• 4.4 Mg系涂层制备的工艺研究
• 4.4.1 烧成温度的影响
• 4.4.2 保温时间的影响
• 4.5 Mg系涂层性能分析
• 4.5.1 XRD分析
• 4.5.2 TG-DTA热分析
• 4.5.3 涂层形貌
• 4.5.4 硬度
• 4.5.5 热震试验
• 4.5.6 高温氧化动力学研究
• 4.6 硼系涂层制备工艺
• 4.6.1 粘结剂的影响
• 4.6.2 无机填料的影响
• 4.7 硼系涂层性能分析
• 4.7.1 表面形貌
• 4.7.2 硬度测试
• 4.7.3 热震试验
• 4.7.4 高温氧化动力学研究
• 4.7.5 浸水、浸油试验
• 4.7.6 腐蚀试验
• 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的论文
• 导师和作者简介
• 附件