论文摘要
随着电子工业的飞速发展，电子器件向着小型化、轻量化、集成化的方向发展，因此制备高纯度、高均匀性、化学组成高精确性的纳米粉体，成为电子陶瓷材料研究的热点。本论文综述了电子陶瓷纳米材料粉体的各种制备方法，主要研究介质陶瓷、半导体陶瓷基BaTiO3材料和微波介质陶瓷MgTiO3材料的制备过程及影响因素。本文首先以柠檬酸、硝酸钡、硝酸氧钛等为原料，采用低温自燃烧法合成出了立方相BaTiO3纳米粉体。在硝酸盐和柠檬酸体系中，以推进剂化学为理论依据，考察了前驱体溶液的pH值、处理温度、干燥时间等对反应过程和最终产物的影响。应用X射线粉末衍射（XRD）对粉体的晶体结构进行分析。结果表明通过自燃烧在300℃就可以得到晶粒度为30nm左右的立方相钛酸钡纳米粉体，随着处理温度的升高，晶粒度随之增大。继而以分析纯的硝酸镁、钛酸丁酯、冰醋酸和乙醇为原料，采用溶胶-凝胶法合成出了MgTiO3纳米粉体。在醋酸盐体系中，考察了前驱体溶液的pH值、镁源、煅烧方式等对前驱体的反应过程和最终产物的影响。应用XRD对粉体的晶相进行分析。结果发现在较低的温度下不能形成纯相钛酸镁，生成物以Mg2TiO5和MgTiO3两种晶态共存，在700℃时才能得到纯相的MgTiO3粉体；随着煅烧温度的升高，晶体粒度随之增大。最后以硬脂酸、硬脂酸镁和钛酸丁酯为原料，首次采用硬脂酸凝胶（SAG）法在较低温度下合成了纯相钛铁矿型MgTiO3纳米粉体，晶体的粒度在30～50nm之间。用DTA、FTIR表征了MgTiO3纳米粉体形成的过程；用XRD和透射电镜（TEM）对粉体的结构、形貌进行了测试和观察。结果表明：在干凝胶失重（TG）曲线上，550℃以后失重速率几乎没有变化；在FTIR谱图中发现，凝胶中主要有机吸收峰以脂肪酸的吸收峰为主，这表明硬脂酸基团的存在，在400℃时C-H吸收峰消失仅有碳酸盐吸收峰存在，500℃以后有机吸收峰完全消失，另外Ti-O吸收峰随着温度升高逐渐变强；XRD谱图证实在500℃已经初步形成了MgTiO3纳米晶；TEM照片表明晶体颗粒多为四方片状结构，颗粒大小均匀、分散性好，没有明显的团聚。