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锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3的制备及其电化学性能

2020-12-17阅读(164)

锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3的制备及其电化学性能

论文摘要

Li3V2（PO4）3具有结构稳定、循环性能优良以及安全性能好等优点为人们所关注。但由于合成条件苛刻、循环性能差等问题抑制了发展。本文分别采用微波-碳热还原法,溶胶-凝胶法,微波-溶胶凝胶法合成了Li3V2（PO4）3样品,并对其进行了Al3+的掺杂研究。采用XRD、SEM和充放电测试对合成工艺、材料改性、结构表征和电化学性能进行了深入研究。采用微波-碳热还原法合成了Li3V2（PO4）3,并对合成工艺条件进行了优化。研究结果表明烧结温度、烧结时间对Li3V2（PO4）3的晶型结构、颗粒大小、表面形貌均有不同程度的影响。随着烧结温度从800℃升到850℃,Li3V2（PO4）3一次颗粒逐渐长大和完美,但温度过高升到900℃时呈现出过烧现象。不同条件合成Li3V2（PO4）3的充放电曲线相似,但电化学性能差异较大。通过单因素实验（烧结温度,烧结时间）,发现烧结温度850℃C,烧结时间15 min条件下合成的Li3V2（PO4）3电化学性能最好。该样品以0.5C倍率充放电时的首次充、放电容量分别为130、120 mAh·g-1,循环50次后的容量101mAh·g-1,衰减率为15.8%。以柠檬酸为有机螯合物和碳源,采用溶胶-凝胶法合成了Li3V2（PO4）3样品。XRD研究表明,通过溶胶-凝胶法合成的样品的衍射峰比较尖锐,样品的SEM图表明其颗粒具有较大的比表面,样品的电化学性能优异。烧结温度650℃,烧结时间20h条件下合成的Li3V2（PO4）3样品电化学性能较好,以0.5C倍率充放电时样品的首次充、放电容量分别为136、128mAh·g-1,循环50次后的容量117mAh·g-1,衰减率为8.6%。采用微波-溶胶凝胶法合成了Li3V2（PO4）3样品。600℃烧结10min合成的Li3V2（PO4）3样品具有优异的电化学性能,以0.5C倍率充放电时样品的首次充、放电容量分别为135mAh·g-1和130mAh·g-1,循环50次后的容量124mAh·g-1,衰减率为4.6%。采用微波-溶胶凝胶法合成了Al3+掺杂的Li3V2（PO4）3样品,系统研究了不同含量Al3+掺杂对Li3V2（PO4）3晶形结构、表面形貌和电化学性能的影响。研究结果表明,不同含量Al3+掺杂的Li3AlxV2-x（PO4）3（x=0,0.04,0.08）样品均为单斜晶系结构,适量Al3+掺杂有利于Li3AlxV2-x（PO4）3颗粒细化。随着掺杂铝含量的改变,Li3AlxV2-x（PO4）3（x=0,0.04,0.08）样品的电化学性能差异较大：以0.5C倍率充放电时x=0.04的Li3AlxV2-x（PO4）3样品首次充、放电容量分别为130mAh·g-1和126mAh·g-1,循环50次后的容量122mAh·g-1,衰减率为3.2%。以2C倍率充放电时x=0.04的Li3AlxV2-x（PO4）3样品循环100次后的容量118mAh·g-1,衰减率为6.35%。初步探讨了不同合成方法对材料Li3V2（PO4）3的动力学性质影响。采用线性极化和恒电位间歇滴定技术（PITT）分别测定了不同方法合成材料的交换电流密度和锂离子扩散系数。发现采用微波-碳热还原法,溶胶-凝胶法,微波溶胶-凝胶法制备的样品的交换电流密度和扩散系数的值依次增加。动力学测试结果与电化学性能测试结果变化趋势一致。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 锂离子电池的工作原理及其特点
  • 1.2.1 锂离子电池的组成及分类
  • 1.2.2 锂离子电池的工作原理
  • 1.2.3 锂离子电池的特点
  • 1.3 锂离子电池正极材料的发展
  • 1.3.1 磷酸盐体系正极材料
  • 4正极材料的研究进展'>1.3.2 LiFePO4正极材料的研究进展
  • 4正极材料的研究进展'>1.3.3 LiMnPO4正极材料的研究进展
  • 3V2（PO4）3正极材料的研究进展'>1.3.4 Li3V2（PO4）3正极材料的研究进展
  • 1.4 选题依据及主要内容
  • 1.4.1 本文研究的内容
  • 1.4.2 研究意义
  • 第二章 实验方法
  • 2.1 样品合成
  • 2.1.1 主要化学试剂
  • 3V2（PO4）3'>2.1.2 微波-碳热还原法制备Li3V2（PO4）3
  • 3V2（PO4）3'>2.1.3 溶胶-凝胶法制备Li3V2（PO4）3
  • 3V2（PO4）3'>2.1.4 微波-溶胶凝胶法制备Li3V2（PO4）3
  • 3AlxV2-x（PO4）3'>2.1.5 微波-溶胶凝胶法制备Li3AlxV2-x（PO4）3
  • 2.2 材料物理性能测试
  • 2.2.1 物相分析
  • 2.2.2 表面形貌分析
  • 2.3 电池组装及测试
  • 2.3.1 正极极片的制作
  • 2.3.2 电池的组装及测试
  • 2.3.3 恒流充放电测试
  • 3V2（PO4）3及其电化学性能'>第三章 微波-碳热还原法制备Li3V2（PO4）3及其电化学性能
  • 3.1 引言
  • 3V2（PO4）3晶形结构和表面形貌的影响'>3.2 合成条件对Li3V2（PO4）3晶形结构和表面形貌的影响
  • 3V2（PO4）3晶形结构的影响'>3.2.1 烧结温度对Li3V2（PO4）3晶形结构的影响
  • 3V2（PO4）3晶形结构的影响'>3.2.2 烧结时间对Li3V2（PO4）3晶形结构的影响
  • 3V2（PO4）3表面形貌的影响'>3.2.3 烧结温度对Li3V2（PO4）3表面形貌的影响
  • 3V2（PO4）3表面形貌的影响'>3.2.4 烧结时间对Li3V2（PO4）3表面形貌的影响
  • 3V2（PO4）3的表面形貌分析'>3.2.5 Li3V2（PO4）3的表面形貌分析
  • 3V2（PO4）3电化学性能的影响'>3.3 合成条件对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3V2（PO4）3电化学性能的影响'>3.3.1 烧结温度对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3V2（PO4）3电化学性能的影响'>3.3.2 烧结时间对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3.4 本章小结
  • 3V2（PO4）3及其电化学性能'>第四章 溶胶-凝胶法制备Li3V2（PO4）3及其电化学性能
  • 4.1 引言
  • 3V2（PO4）3晶形结构和表面形貌的影响'>4.2 合成条件对Li3V2（PO4）3晶形结构和表面形貌的影响
  • 3V2（PO4）3晶形结构的影响'>4.2.1 烧结温度对Li3V2（PO4）3晶形结构的影响
  • 3V2（PO4）3晶形结构的影响'>4.2.2 烧结时间对Li3V2（PO4）3晶形结构的影响
  • 3V2（PO4）3表面形貌的影响'>4.2.3 烧结温度对Li3V2（PO4）3表面形貌的影响
  • 3V2（PO4）3表面形貌的影响'>4.2.4 烧结时间对Li3V2（PO4）3表面形貌的影响
  • 3V2（PO4）3电化学性能的影响'>4.3 合成条件对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3V2（PO4）3电化学性能的影响'>4.3.1 烧结温度对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3V2（PO4）3电化学性能的影响'>4.3.2 烧结时间对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 4.4 本章小结
  • 3V2（PO4）3及其电化学性能'>第五章 微波-溶胶凝胶法制备Li3V2（PO4）3及其电化学性能
  • 5.1 引言
  • 3V2（PO4）3晶形结构和表面形貌的影响'>5.2 合成条件对Li3V2（PO4）3晶形结构和表面形貌的影响
  • 3V2（PO4）3晶形结构的影响'>5.2.1 烧结温度对Li3V2（PO4）3晶形结构的影响
  • 3V2（PO4）3晶形结构的影响'>5.2.2 烧结时间对Li3V2（PO4）3晶形结构的影响
  • 3V2（PO4）3表面形貌的影响'>5.2.3 烧结温度对Li3V2（PO4）3表面形貌的影响
  • 3V2（PO4）3表面形貌的影响'>5.2.4 烧结时间对Li3V2（PO4）3表面形貌的影响
  • 3V2（PO4）3电化学性能的影响'>5.3 合成条件对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3V2（PO4）3电化学性能的影响'>5.3.1 烧结温度对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3V2（PO4）3电化学性能的影响'>5.3.2 烧结时间对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 5.4 本章小结
  • 3AlxV2-x（PO4）3及其电化学性能'>第六章 微波-溶胶凝胶法制备Li3AlxV2-x（PO4）3及其电化学性能
  • 6.1 引言
  • 6.2 掺杂元素的选择
  • 3V2（PO4）3晶形结构和表面形貌的影响'>6.3 合成条件对Li3V2（PO4）3晶形结构和表面形貌的影响
  • 3AlxV2-x（PO4）3样品的XRD分析'>6.3.1 Li3AlxV2-x（PO4）3样品的XRD分析
  • 3AlxV2-x（PO4）3样品的表面形貌分析'>6.3.2 Li3AlxV2-x（PO4）3样品的表面形貌分析
  • 3AlxV2-x（PO4）3电化学性能的影响'>6.4 合成条件对Li3AlxV2-x（PO4）3电化学性能的影响
  • 3AlxV2-x（PO4）3电化学性能的影响'>6.4.1 掺杂含量对Li3AlxV2-x（PO4）3电化学性能的影响
  • 3AlxV2-x（PO4）3样品的大倍率电化学性能'>6.4.2 Li3AlxV2-x（PO4）3样品的大倍率电化学性能
  • 6.5 本章小结
  • 3V2（PO4）3嵌脱锂过程动力学的初步研究'>第七章 Li3V2（PO4）3嵌脱锂过程动力学的初步研究
  • 7.1 引言
  • 7.2 测定方法及原理
  • 7.2.1 线性极化法测定电极交换电流密度的原理
  • Li+)的基本原理'>7.2.2 PITT法测定化学扩散系数(DLi+)的基本原理
  • 7.3 动力学参数测定
  • 3V2（PO4）3电极交换电流密度的测定'>7.3.1 Li3V2（PO4）3电极交换电流密度的测定
  • 3V2（PO4）3锂离子扩散动力学参数的测定'>7.3.2 Li3V2（PO4）3锂离子扩散动力学参数的测定
  • 7.4 本章小结
  • 第八章 总结与展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间获得的成果

    • 相关论文文献

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