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新型钼系负载催化剂的制备及其环氧化性能研究

2020-11-22阅读(728)

新型钼系负载催化剂的制备及其环氧化性能研究

论文摘要

本论文分别采用溶胶-凝胶方法和离子交换法制备了新型钼系负载催化剂,并对其催化烯烃环氧化的性能进行了研究。首先采用溶胶-凝胶方法将钼络合物MoO2Cl2（OPMePh2）2负载在无机硅酸盐载体上,采用元素分析、XRD、N2吸附、FT-IR、UV-vis光谱等手段对负载催化剂进行了表征,结果表明成功制备了以硅酸盐为载体的钼多相催化剂,采用31P MAS NMR、FT-raman光谱等对负载后催化剂的结构进行了探讨。然后对催化剂的催化性能进行了研究,催化结果表明该催化剂对环烯烃和链烯都具有非常好的选择性和较高的转化率,随着碳原子数的增多,转化率有所下降,环氧化物选择性有所提高,选择性基本接近100%。 随后研究了含钼配合物[O{Mo（O2）2}2]2-插层水滑石（LDHs）超分子材料的制备方法并对其结构进行了表征。根据阴离子层状材料LDHs的结构可设计性和可插层性的特点,分别以Mg2Al-CO3LDHs,Zn2Al-CO3LDHs,Zn2Al-NO3LDHs作为插层前体,选择含钼化合物[O{Mo（O2）2}2]2-作为客体,合成了[O{Mo（O2）2}2]2-插层组装化合物,并系统地考察了溶液温度对插层产物的影响。通过XRD、IR、ICP等手段对产物的超分子插层结构进行了表征。结果表明,采用离子交换法成功制备了含钼化合物的LDHs插层组装化合物,并能较好地保

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 前言
  • 1.2 有机聚合物负载的钼催化剂
  • 1.3 硅酸盐等无机负载的钼催化剂
  • 1.3.1 溶胶-凝胶法制备钼多相催化剂
  • 1.3.1.1 溶胶-凝胶（sol-gel）技术
  • 1.3.1.2 溶胶-凝胶法制备钼多相催化剂进展
  • 1.3.2 以LDHs为模板负载钼催化剂
  • 1.3.2.1 水滑石概述
  • 1.3.2.2 LDHs化合物应用现状
  • 1.3.2.3 LDHs化合物结构
  • 1.3.2.4 LDHs类化合物的性能
  • 1.3.2.5 插层客体及LDHs负载钼催化剂进展
  • 1.3.3 制备钼多相催化剂的其它方法
  • 1.4 本论文的研究内容
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 原料和试剂
  • 2.2 实验内容
  • 2.2.1 叔丁基过氧化氢的合成
  • 2Cl2（OPPh2Me）2催化剂的合成'>2.2.2 MoO2Cl2（OPPh2Me）2催化剂的合成
  • 2.2.3.插层组装主体的制备
  • 2Al-CO3-LDHs'>2.2.3.1 合成Mg2Al-CO3-LDHs
  • 2Al-NO3-LDHs'>2.2.3.2 合成Zn2Al-NO3-LDHs
  • 2Al-CO3-LDHs'>2.2.3.3 合成Zn2Al-CO3-LDHs
  • 2）2｝2]2-的制备'>2.2.3.4 插层组装客体[O｛MoO（O2）2｝2]2-的制备
  • 2.2.4 钼催化剂的多相化
  • 2.2.4.1 采用无机基质负载钼催化剂
  • 2.2.4.2 以LDHs为模板，离子交换法制备钼催化剂
  • 2.2.5 多相催化剂的表征及催化结果的评价
  • 2.2.6 催化环氧化实验
  • 2.2.7 催化循环实验
  • 第三章 溶胶-凝胶方法制备钼多相催化剂
  • 3.1 催化剂结构表征
  • 3.1.1 ICP分析
  • 3.1.2 XRD分析
  • 3.1.3 FT-IR分析
  • 3.1.4 UV-Vis分析
  • 2吸附等温线'>3.1.5 N2吸附等温线
  • 3.1.6 透射电镜
  • 3.2 多相催化剂形成的过程
  • 31P MAS NMR光谱'>3.2.131P MAS NMR光谱
  • 3.2.2 FT-Raman光谱
  • 3.3 结论
  • 第四章 离子交换法制备钼多相催化剂
  • 2Al-CO3-LDHs为前体的插层组装产物的结构表征'>4.1 以Zn2Al-CO3-LDHs为前体的插层组装产物的结构表征
  • 4.1.1 XRD表征
  • 4.1.2 FT-IR表征
  • 4.1.3 UV-vis表征
  • 4.1.4 分子插层结构模型
  • 2Al-CO3-LDHs为前体制备的插层组装产物的表征'>4.2 以Mg2Al-CO3-LDHs为前体制备的插层组装产物的表征
  • 4.2.1 XRD表征
  • 4.2.2 FT-IR表征
  • 4.2.3 UV-vis表征
  • 2Al-NO3-LDHs为前体的插层组装产物的结构表征'>4.3 以Zn2Al-NO3-LDHs为前体的插层组装产物的结构表征
  • 4.3.1 XRD表征
  • 4.3.2 FT-IR表征
  • 4.3.3 UV-vis表征
  • 4.4 结论
  • 第五章 钼系负载型催化剂环氧化性能研究
  • 5.1 催化剂SG-Mo的催化活性研究
  • 5.1.1 以叔丁基过氧化氢为氧源，SG-Mo为催化剂催化环己烯的研究
  • 5.1.2 以叔丁基过氧化氢为氧源，SG-Mo为催化剂催化其他烯烃的研究
  • 5.2 催化剂SG-Mo的稳定性研究
  • 5.3 以离子交换法制备的钼催化剂的催化性能研究
  • 2Al-CO3-LDHs为前体的插层组装产物的催化性能研究'>5.3.1 以Zn2Al-CO3-LDHs为前体的插层组装产物的催化性能研究
  • 5.3.1.1 70℃插层组装产物的催化性能研究
  • 5.3.1.2 100℃插层组装产物的催化性能研究
  • 5.4 结论
  • 第六章 结论
  • 创新点
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录

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