![铁磷酸盐和锂硼磷酸盐的合成与表征](https://www.lw50.cn/thumb/2365982c03a77e3b0f29b015.webp)
论文摘要
铁磷酸盐在分子筛、催化剂和离子交换剂等领域中有着广泛的应用。变价铁磷酸盐作为铁磷酸的一个重要分支,其合成与表征也取得了较大的发展,而对于具有相同亚晶胞四方复铁天蓝石-重铁天蓝石-水磷铁矿系列化合物(简称LBG化合物)的研究仍显不足。目前已有研究主要集中在LBG化合物粉末的合成和结构的表征上,鲜有关于LBG系列化合物单晶的合成报道。此外硼酸盐和磷酸盐是两类具有优良非线性光学性能的材料,因此对硼磷酸盐非线性光学性能的研究人们给予了更多的期待。在变价铁磷酸盐体系中,本文采用水热法成功合成一系列不同颜色的含铁LBG晶体,并对其结构进行深入研究。结果表明浅粉红色、绿色和深绿色的含铁LBG晶体均属于四方晶系,空间群为I41/amd,且晶胞差别不明显。其晶体结构特点为:FeO6八面体分别沿[010]和[100]方向共面连接,铁原子部分占据八面体中心的位置,呈完全无序的排列。黑色晶体具有三种不同的空间群,分别为B2212、P21/n和P21,FeO6八面体分别沿[110]和[1-10]方向共面连接。LBG化合物中的二价、三价铁易被其它二价离子固溶取代,故本文将钴、锰和镍引入LBG晶体结构中。水热合成了一系列不同颜色的含钴、锰和镍LBG晶体。成份分析表明结构中存在钴、锰和镍类质同像取代部分铁的现象。X射线单晶结构分析表明:该系列LBG晶体均具有相同的结构类型,空间群为I41/amd,且不同颜色的含钴、锰和镍LBG晶体的晶胞参数没有明显变化。本文合成的LBG单晶首次发现其具有罕见的特殊晶体形貌-树叶外形。多晶以不同的模式生长成各式各样的晶体外形。在硼磷酸盐体系中,采用水热法成功合成四种锂硼磷酸盐新化合物LiM(H2O)2[BP2O8]·H2O(M=-Mn,Co,Mg,Ni),并对所合成的单晶进行X射线粉末衍射、单晶衍射、红外光谱、扫描电镜和紫外可见光谱等表征。研究结果表明该系列化合物均属于六方晶系,具有相同的结构类型,均含有沿61或65轴的无限延长的阴离子螺旋链:(?)。该结构中Li具有两种不同的原子位置:Li1和Li2,二者分别填充在螺旋链的外侧和靠近螺旋轴隧道的位置。MO4(H2O)2八面体通过桥氧将相邻的两条螺旋链连接起来形成三维网络结构。
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摘要Abstract第一章 变价铁磷酸盐的研究进展1.1 引言1.2 变价铁磷酸的结构特点1.3 本文选题和意义第二章 实验和分析测试方法2.1 合成方法2.2 物相和结构分析方法2.2.1 X射线粉末衍射法2.2.2 单晶X射线衍射法2.3 化学成分分析方法2.4 振动光谱分析方法2.4.1 红外光谱分析2.4.2 拉曼光谱分析2.4.3 紫外可见光谱分析2.5 形貌分析方法第三章 铁磷酸盐及LBG化合物的合成与表征3.1 铁磷酸盐实验设计和探索3.1.1 合成3.1.2 实验结果分析3.2 LBG 化合物的合成与表征3.2.1 合成3.2.2 EDX能谱分析3.2.3 结构测定3.2.4 结构描述及相互关系3.2.5 振动光谱分析3.2.6 紫外可见光谱分析3.3 本章小结第四章 含钴、锰和镍LBG化合物的合成与表征4.1 含钴LBG化合物的合成与表征4.1.1 合成4.1.2 EDX能谱分析及WDX波谱分析4.1.3 结构测定4.1.4 结构描述4.1.5 红外光谱分析4.1.6 紫外可见光谱分析4.2 含锰LBG化合物的合成与表征4.2.1 合成4.2.2 EDX能谱分析及WDX波谱分析4.2.3 结构测定4.2.4 结构描述4.2.5 红外光谱分析4.2.6 紫外可见光谱分析4.3 含镍LBG化合物的合成与表征4.3.1 合成4.3.2 EDX能谱分析及WDX波谱分析4.3.3 结构测定4.3.4 结构描述4.3.5 红外光谱分析4.3.6 紫外可见光谱分析4.4 本章小结第五章 LBG化合物晶体形貌分析5.1 LBG晶体形貌及其生长模式5.2 四方双锥形单晶和树叶形单晶的关系5.3 本章小结第六章 锂硼磷酸盐新化合物的合成与表征2O)2[BP2O8]·H2O(M=Mn,Co,Mg,Ni)的合成'>6.1 新化合物LiM(H2O)2[BP2O8]·H2O(M=Mn,Co,Mg,Ni)的合成6.2 物相分析6.3 结构测定6.4 结构描述6.5 红外光谱分析6.6 紫外可见光谱分析6.7 讨论6.8 本章小结第七章 结论7.1 本文主要工作总结7.2 本文存在的问题及今后努力的方向附录一附录二参考文献致谢
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