脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的研究

脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的研究

论文摘要

植物甾醇和α-亚麻酸均能够降低人体的血脂含量,减少心血管疾病的出现几率,但是植物甾醇脂溶性差,在油脂中溶解度很低,而α-亚麻酸氧化稳定性较差,两者经过酯化交联改性以后能改善上述特性,扩大其应用范围。酶法催化酯化反应具有条件温和、产品安全性高的优点,因此应用广泛,但是在催化制备α-亚麻酸甾醇酯产品目前国内外还无人报道。本论文旨在尝试采用脂肪酶催化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯,并对所得产品进行结构表征和理化特性研究。主要研究结果如下:1.酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺研究通过单因素和正交试验探讨酶法合成α-亚麻酸植物甾醇酯的影响因素,表明对反应酯化率的影响大小依次为:反应温度>物料比>酶添加量,最佳工艺条件为:选取Novozyme 435为反应催化剂,添加量5%,混合溶剂(异辛烷:正己烷:环己烷=6:2:2,v/v/v)为反应溶剂,添加量为1.6:1(溶剂:底物,ml/g),反应温度55℃,α-亚麻酸和植物甾醇的质量比为3:1的时候,在此条件下酯化率为40.56%,而经进一步纯化后纯度可高达75%。2.α-亚麻酸植物甾醇酯的结构表征采取薄层色谱法、红外分光光度法、紫外分光光度法、气质联用色谱法和核磁共振法对所得到产品进行结构分析,通过与植物甾醇的图谱进行对比,表明纯化后反应产物不含有机酸、醛和游离羟基,通过多种手段均观察到有酯键的生成,证明纯化后产品为α-亚麻酸植物甾醇酯。GC-MS法分析表明酶法合成α-亚麻酸植物甾醇酯产品中反式脂肪酸含量小于0.1%。3.α-亚麻酸植物甾醇酯的理化特性研究对α-亚麻酸植物甾醇酯在不同植物油脂中的溶解度测定结果表明,植物甾醇在经过酯化改性后,其脂溶性提高了20-30倍;采取Schaal烘箱法和Rancimat诱导期测定法分别对α-亚麻酸植物甾醇酯和添加α-亚麻酸植物甾醇酯植物油脂的氧化稳定性进行评价,结果表明,α-亚麻酸植物甾醇酯诱导时间为15.46h,α-亚麻酸乙酯诱导时间2.93h,因此α-亚麻酸植物甾醇酯稳定性良好,但是其对植物油脂的酸价、过氧化值和诱导时间都存在一定不利影响;研究了α-亚麻酸植物甾醇酯和添加α-亚麻酸植物甾醇酯的植物油脂的结晶特性,结果表明,α-亚麻酸植物甾醇酯的结晶温度区间为-25.9℃--29.6℃,能降低大豆油和菜籽油的结晶温度6℃-10℃,扩大了其应用温度范围。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 英文缩略表
  • 第一章 绪论
  • 1.植物甾醇酯的研究意义、现状和合成技术的研究进展
  • 1.1 植物甾醇酯的研究意义
  • 1.2 植物甾醇酯的研究现状
  • 2.脂肪酶催化酯化反应的研究现状
  • 2.1 酶催化合成芳香酯
  • 2.2 酶催化合成甘油酯
  • 2.3 酶催化合成特殊酯类物质
  • 2.4 酶催化合成植物甾醇脂肪酸酯
  • 3.本文研究背景与意义
  • 第二章 脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺研究
  • 1.前言
  • 2.材料与方法
  • 2.1 主要原料与仪器
  • 2.2 植物甾醇标样制备
  • 2.3 植物甾醇的气相色谱分析
  • 2.4 植物甾醇酯的检测方法
  • 2.5 α-亚麻酸植物甾醇酯的合成
  • 2.6 植物甾醇酯的纯化
  • 3.结果与分析
  • 3.1 α-亚麻酸植物甾醇酯的定量分析
  • 3.2 脂肪酶对酯化率的影响
  • 3.3 有机溶剂对酯化率的影响
  • 3.4 单因素实验
  • 3.5 正交实验对工艺的优化
  • 4.结果与讨论
  • 第三章 植物甾醇酯的结构表征
  • 1.前言
  • 2.材料与方法
  • 2.1 主要原料与仪器
  • 2.2 实验方法
  • 3 结果与分析
  • 3.1 α-亚麻酸植物甾醇酯的薄层色谱分析
  • 3.2 植物甾醇和α-亚麻酸植物甾醇酯的紫外分析
  • 3.3 植物甾醇和α-亚麻酸甾醇酯的红外分析
  • 3.4 α-亚麻酸植物甾醇酯的核磁共振谱仪分析
  • 3.5 α-亚麻酸植物甾醇酯中反式脂肪酸含量测定
  • 4 结果与讨论
  • 第四章 α-亚麻酸植物甾醇酯的理化特性研究
  • 1.前言
  • 2.材料和方法
  • 2.1 主要原料与仪器
  • 2.2 α-亚麻酸植物甾醇酯脂溶性测定
  • 2.3 α-亚麻酸植物甾醇酯对植物油脂氧化稳定性的影响
  • 2.4 α-亚麻酸植物甾醇酯的结晶特性研究
  • 3.结果与分析
  • 3.1 α-亚麻酸植物甾醇酯的脂溶性评价
  • 3.2 α-亚麻酸植物甾醇酯对植物油脂氧化稳定性的影响
  • 3.3 α-亚麻酸植物甾醇酯对油脂结晶特性的影响
  • 4.结果与讨论
  • 第五章 全文总结和展望
  • 1.结论
  • 2.本文特色与创新
  • 3.展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 作者简介
  • 相关论文文献

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