近红外光谱在线监控柱色谱分离纯化重楼皂苷及复方制剂质量控制

论文摘要

采用了高效液相色谱法和近红外光谱法研究中药制剂质量控制的方法。基于高效液相色谱技术,采用梯度洗脱法,研究了藿香正气口服液中有效成分厚朴酚、和厚朴酚与橙皮苷的含量测定方法。对于建立的HPLC法,样品中所测得的三种有效成分具有良好的分离性、精密度和准确度,方法表现出了简便、稳定和可用于控制该制剂质量等特点。对于中药生产过程的质量控制的研究,本文采用了正交试验设计结合超声法和回流法,研究了重楼药材的质量控制方法及其重楼皂苷的提取工艺。实现了提取工艺的优化,提取率可达到11.49%。采用AB-8大孔吸附树脂法进一步分离纯化重楼粗提物中的皂苷类成分,为实现大孔吸附树脂的吸附除杂洗脱过程的在线控制,本文采用了近红外漫反射技术和模式识别的方法,实现了对树脂分离精制过程中的饱和吸附与否、杂质洗脱完全与否和甾体总皂甙解吸洗脱完全与否等过程进行了在线监控。为重楼皂苷的精细分离打下基础,且尽可能避免了皂苷的流失和溶剂的浪费。重楼皂苷中的偏诺皂苷和薯蓣皂苷的药理作用相差较大,为得到两类有效部位药物,本文采用了近红外识别变量表征洗脱过程中近红外光谱的变化,分别研究了等度洗脱和漫反射光谱相结合以及梯度洗脱与近红外透射光谱相结合两种方案,研究结果表明采用三种浓度53%、63%和80%的乙醇梯度洗脱大孔吸附树脂柱和近红外透射的方法,可分离得到两类有效部位药物,其回收率分别达到82.6%和87.2%,纯度分别达到64.3%和82.2%,达到中药五类新药的标准。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 绪论
• 1 中药制剂的质量评价
• 2 中药有效组分群的提取与分离纯化
• 3 近红外光谱法在中药质量控制中的应用
• 4 本文的研究工作
• 第一部分 中药复方制剂的质量评价方法研究
• 第一章 RP－HPLC 法同时测定藿香正气口服液中的三种有效成分含量
• 1 引 言
• 2 实 验
• 3 方法与结果
• 4 结 论
• 第二部分 中药生产过程的质量控制方法研究
• 第二章 重楼药材的质量控制方法及其重楼皂苷的提取工艺研究
• 1 前言
• 2 实 验
• 3 结果与讨论
• 4 结 论
• 第三章 基于有监督模式识别――近红外光谱技术研究重楼总皂苷分离纯化过程的在线质量控制
• 1 前言
• 2 仪器与试剂
• 3 分离纯化过程的近红外光谱在线分析
• 4 基于化学模式识别建立提取物分离纯化过程的在线质量控制模型
• 5 结 论
• 第四章 近红外光谱在线监控大孔吸附树脂柱色谱分离纯化重楼薯蓣皂苷和偏诺皂苷――等度洗脱法
• 1 引 言
• 2 实 验
• 3 结果与讨论
• 4 结 论
• 第五章 近红外光谱在线监控大孔吸附树脂柱色谱分离纯化重楼薯蓣皂苷和偏诺皂苷――梯度洗脱法
• 1 前 言
• 2.实 验
• 3 结果与讨论
• 4 结 论
• 第三部分 结论与展望
• 1 试验的结论
• 2 展望
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表论文
• 致谢