离子液体中生物质的溶解和转化的研究

论文摘要

近年来，随着化石燃料资源过度开采和不可再生资源日益减少，纤维素这种可再生资源引起了化学工作者的关注。纤维素是地球上最丰富的可再生资源，具有价廉、可降解和不污染环境等优点，将溶解的纤维素转化为能源、工业原料，造纸、膜、聚合物及涂料工业是保护环境的较好途径。但是纤维素含有很多氢键，形成网络结构，很难溶解于一般溶剂。离子液体即熔融盐，是一种新型的绿色溶剂，广泛应用于多相催化、有机合成、电化学、分离分析化学和天然高分子材料等化学化工领域。离子液体具有以下性质：蒸气压极低，不可燃；溶解能力极佳，可以对各种有机物、无机物和聚合物进行溶解；结构可调，组成离子液体的阴阳离子可以根据某种实验的要求设计。本文立足于离子液体自身所具备的强极性、无毒害、易回收等多种优异性能，把其作为纤维素的溶剂来开发利用。制备了四种咪唑类离子液体，运用红外光谱和核磁共振对离子液体的组成和结构进行了分析和表征，结果表明合成的离子液体与预期产物相同。考察四种离子液体对丝瓜络的溶解性能，用偏光显微镜观察丝瓜络的溶解情况，并且在相同的时间和温度下分别考察各自的溶解率。实验得出：在相同的条件下，离子液体[BMIM]Cl是最佳的溶剂，溶解率可达到12.2%。用离子液体[BMIM]Cl溶解丝光络制备纤维素膜，并通过红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）和热失重分析（TGA）来观察溶解前后丝瓜络性质的变化，同时用微晶纤维素进行对比实验，最后对纤维素膜做初步的性能评价。通过研究表明：离子液体[BMIM]Cl是丝瓜络的直接溶剂，再生纤维素较原生纤维素的热稳定性有所降低；聚合度的大小严重影响纤维素在离子液体中溶解的时间和溶解率；制备的纤维素膜具有一定的孔隙率和孔径。在浓硫酸作催化剂，微晶纤维素为原料的条件下，制备了不同取代度的微晶纤维素醋酸酯。得出：微晶纤维素用量在1g的前提下，醋酸酐用量是25ml，浓硫酸0.8ml，在85℃下反应10min，取代度接近3。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 纤维素及其溶解
• 1.1.1 引言
• 1.1.2 纤维素的结构
• 1.1.3 纤维素理化性质
• 1.1.4 纤维素的溶解机理
• 1.1.5 纤维素的溶解体系
• 1.1.5.1 水体系溶剂
• 1.1.5.2 非水体系溶剂
• 1.2 离子液体概述
• 1.2.1 离子液体的概念与发展
• 1.2.2 离子液体的分类
• 1.2.3 离子液体的性质
• 1.2.3.1 离子液体的理化性质
• 1.2.3.2 离子液体的特殊性质
• 1.2.4 离子液体的合成
• 1.2.5 离子液体的应用
• 1.2.5.1 在有机合成中的应用
• 1.2.5.2 在电化学中的应用
• 1.2.5.3 在分离过程中的应用
• 1.3 本文研究意义和内容
• 1.3.1 本课题的研究意义
• 1.3.2 本课题的研究内容
• 第二章 咪唑类离子液体的合成与表征
• 2.1 实验仪器
• 2.2 实验药品及试剂
• 2.3 离子液体的合成
• 2.3.1 原料提纯
• 2.3.2 [BMIM]+Cl-的合成
• 2.3.3 [AMIM]+Cl-的合成
• 2.3.4 [BMIM]+Br-的合成
• 2.3.5 [EMIM]+Br-的合成
• 2.4 离子液体的结构表征
• 2.4.1 离子液体的红外表征
• 2.4.2 离子液体核磁
• 2.5 结果与讨论
• 2.5.1 红外光谱（FTIR）分析
• 2.5.2 离子液体的1H-NMR 谱图分析
• 2.5.3 离子液体的13C-NMR 谱图分析
• 2.6 本章小结
• 第三章 离子液体对丝瓜络的溶解性能研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 丝瓜络的预处理
• 3.2.2 纤维素含量的测定
• 3.2.3 纤维素的溶解
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 丝瓜络中纤维素的含量
• 3.3.2 丝瓜络在不同离子液体中的溶解性能研究
• 3.3.3 丝瓜络在离子液体中溶解过程形态的变化
• 3.3.4 溶解机理
• 3.4 本章小结
• 第四章 丝瓜络/[BMIM]CL 体系中制备丝瓜络纤维素膜
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 丝瓜络纤维素膜的制备
• 4.2.2 丝瓜络纤维素纤维结构的测试
• 4.2.3 丝瓜络纤维素膜的基本性能评价
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 丝瓜络纤维素溶解前后对比分析
• 4.3.2 微晶纤维素溶解前后对比
• 4.3.3 丝瓜络纤维素膜的基本性能评价
• 4.4 本章小结
• 第五章 纤维素醋酸酯的合成研究
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 纤维素醋酸酯的合成
• 5.2.2 取代度的测定
• 5.2.3 单因素对取代度的影响实验
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 醋酸酐用量对取代度的影响
• 5.3.2 反应温度对取代对的影响
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢